笼形/梯形硅倍半氧烷化合物的合成与阻燃应用

发布时间：2021-07-04 19:59

　　近年来,无卤阻燃已经成为高分子材料阻燃领域中的一个新的发展方向,无卤阻燃剂的研发与无卤阻燃材料的研制已成为阻燃领域的攻关课题。本文研究的重点是制备基于硅倍半氧烷的一系列具有T8笼形结构的新型无卤阻燃剂DPP-POSS、DPOP-POSS和DOPO-POSS,并把制得的三种含磷POSS用于阻燃环氧树脂（EP）,研究其阻燃EP的机理。该研究为无卤阻燃剂的研究拓宽了方向。同时,在前期对环梯形聚苯基硅倍半氧烷（CL-PPSQ）合成与表征的基础上,研究CL-PPSQ的扩大合成工艺,实现了CL-PPSQ千克级制备,并对合成产物进行结构与性能的表征。本文研究内容主要包括3部分。（1）合成一系列具有T8笼形结构的新型无卤阻燃剂DPP-POSS、DPOP-POSS和DOPO-POSS。本文DPP（二苯基膦）、DPOP（二苯基氧膦）和DOPO（9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧杂）为原料,通过具有T8笼形结构的八乙烯基低聚笼形硅倍半氧烷（OV-POSS）与DPP、DPOP和DOPO的加成反应,制得具有完整T8笼形结构的新型无卤阻燃剂DPP-POSS、DPOP-POSS和DOPO-POSS。DP... 

【文章来源】：北京理工大学北京市 211工程院校 985工程院校

【文章页数】：84 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 含磷笼形硅倍半氧烷的研究进展
        1.2.1 以含磷单体合成含磷POSS
        1.2.2 含磷单官能团POSS的制备
        1.2.3 与官能团反应制备含磷POSS
        1.2.4 含磷poss基的树形分子的制备
    1.3 梯形苯基聚硅倍半氧烷的合成现状
    1.4 应用研究
    1.5 本论文研究内容
第2章 含磷笼形硅倍半氧烷的制备与表征
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 主要原料
        2.2.2 主要仪器与表征方法
        2.2.3 含磷POSS的合成
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 OV-POSS的结构表征
        2.3.2 DPP-POSS、DPOP-POSS、DOPO-POSS的结构与性能表征
    2.4 本章小结
第3章 新型含磷POSS阻燃环氧树脂
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要原料
        3.2.2 表征方法
        3.2.3 试样的制备
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 阻燃环氧树脂的阻燃性能
        3.3.2 阻燃环氧树脂的热性能分析
        3.3.3 阻燃环氧树脂燃烧后凝聚相燃烧产物分析
    3.4 本章小结
第4章 环梯形聚苯基硅倍半氧烷的扩大合成
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 原料与试剂
        4.2.2 仪器与设备
        4.2.3 环梯形聚苯基硅倍半氧烷的放大合成方法
    4.3 放大合成产物与小样体系产物的的对比表征
        4.3.1 MALDI-TOF MS分析
        4.3.2 FTIR分析
        4.3.3 XRD分析
        4.3.4 ~(29)Si NMR分析
        4.3.5 热失重分析
    4.4 放大体系副产物——低聚物苯基硅倍半氧烷（pre-PSQ）的表征
        4.4.1 X射线光电子能谱（XPS）
        4.4.2 MALDI-TOF MS分析
        4.4.3 FTIR分析
        4.4.4 ~(29)Si NMR分析
        4.4.5 热失重分析
    4.5 低聚物苯基硅倍半氧烷（pre-PSQ）阻燃聚碳酸酯
        4.5.1 试样制备
        4.5.2 测试方法
        4.5.3 结果与讨论
    4.6 本章小结
结论与展望
    全文总结
    主要创新点
    研究展望
参考文献
攻读学位期间发表论文与研究成果清单
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]聚苯基硅倍半氧烷的合成方法[J]. 蒋云芸,李定华,杨荣杰.  高分子材料科学与工程. 2011(09)
[2]基于磷杂菲基团化合物的构建与性能[J]. 钱立军,叶龙健,韩鑫磊,许国志,孟烨.  化学进展. 2010(09)
[3]双环笼状取代倍半硅氧烷的合成与表征[J]. 张利利,刘安华,曾幸荣.  有机化学. 2007(03)
[4]聚倍半硅氧烷的研究现状和发展趋势[J]. 沈新春,王大喜,栗秀刚.  有机硅材料. 2004(01)
[5]STUDY ON PYROLYSIS OF POLYPHENYLSILSESQUIOXANE[J]. Jun Ma;Liang-he Shi;Jian-min Zhang;Bai-yu Li;De-yan Shen;Jian Xu State Key Laboratory of Polymer Physics & Chemistry Center for Molecular Science, Institute of Chemistry,Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080 China.  Chinese Journal of Polymer Science. 2002(06)
[6]TEMPERATURE DEPENDENCE OF THE FLUORESCENCE SPECTRA OF LADDERLIKE POLYPHENYLSILSESQUIOXANE AND LADDERLIKE 1,4-PHENYLENE-BRIDGED POLYVINYLSILOXANE[J]. 张榕本.  Chinese Journal of Polymer Science. 2002(01)
[7]THE HYDROSILATION REACTION OF LADDERLIKE POLYALLYLSILSESQUIOXANE（ALLYL-T）AND POLYHYDROSILSESQUIOXANE（H-T）[J]. 张榕本.  Chinese Journal of Polymer Science. 2002(01)
[8]耐高温梯形聚甲基倍半硅氧烷的合成研究[J]. 邱军,黄裕杰,胡友慧.  功能高分子学报. 1999(02)
[9]EFFECT OF POLYMERIZATION CONDITIONS ON THE LADDERLIKE STRUCTURE OF POLYPHENYLSILSESQUIOXANE[J]. 李桂芝,施良和,叶美玲.  Chinese Journal of Polymer Science. 1996(01)
[10]EFFECT OF POLYMERIZATION CONDITIONS ON THE MOLECULAR WEIGHT OF POLYPHENYLSILSISQUIOXANE[J]. 李桂芝,叶美玲,施良和.  Chinese Journal of Polymer Science. 1994(04)



本文编号：3265440