几种含磷化合物的核磁共振定量分析方法研究
发布时间：2021-07-11 04:58
磷对动植物的生长发育不可或缺,含磷化合物广泛存在于食品、药品、磷肥等样品中,与工农业生产、人们生活密切相关。因此,建立一种快速、有效的分析含磷化合物的方法具有重要的意义。核磁共振磷谱（31P NMR）是一种被广泛用于含磷物质定性定量分析的分析检测技术,31P NMR谱只对磷原子产生信号,无其他元素干扰且快速准确。本文采用31P NMR谱对几种药品、化工产品以及磷肥中含磷成分的含量进行检测,实验方法具有分辨率好、准确度高、重现性好等优点,对于含磷化合物的分析检测十分可靠。主要研究内容如下:1.建立同时测定药品依替膦酸二钠（ED）和胞磷胆碱钠中主成分及相关物质含量的31P NMR谱,得到依替膦酸钠、亚磷酸根在0.00125～0.400 mol·L-1,磷酸根在0.001～0.400 mol·L-1范围内线性相关,该方法精密度为0.10%～0.43%,加样回收率结果为99.2%～101.8%。对ED片剂进行测定,测得片剂中含有磷酸盐和亚磷酸盐,ED含量符合药典测定要求。利用31P NMR谱检测胞磷胆碱钠中胞磷胆碱钠及杂质胞苷-5,磷酸和氯化磷酰胆碱...
【文章来源】：湖南师范大学湖南省 211工程院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
四种物质的31PNMR谱
硕士学位论文24DC5H15N2O4P的31PNMR谱图2-3四种物质的31PNMR谱Fig.2-331PNMRspectrumoffourcompounds2.3.1.2线性范围、精密度、重复性、稳定性、回收率考察检测标准溶液的31PNMR谱，得到表2-3中线性关系考察结果，数据显示：依替膦酸钠、亚磷酸根在0.00125～0.400mol·L1，磷酸根在0.001～0.400mol·L1浓度范围内具有良好的线性，依替膦酸钠、亚磷酸根在0.00125mol·L1，磷酸根在0.001mol·L1时有特征吸收峰出现。因此可知浓度0.00125mol·L1是依替膦酸钠、亚磷酸根的检出限，0.001mol·L1是磷酸根的检出限。表2-3三个成分的线性回归方程Table2-3LinearregressionequationofthreecompoundsCompoundsLinearregressionequationR2KH2PO3Y=10.010X-0.00730.9999NaH2PO4Y=10.018X+0.00011.0000C2H6Na2O7P2Y=20.036X-0.00141.0000
ED片的31PNMR谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物传感器研究进展及其在食品检测中的应用[J]. 徐红斌,叶青. 食品安全质量检测学报. 2018(17)
[2]次磷酸钠及其相关物质的离子色谱分析[J]. 周海,廖艳芳,莫友彬. 化工技术与开发. 2018(09)
[3]核磁共振NMR技术在环境磷素转化与迁移中的应用研究进展[J]. 黄彬彬,邹显花,吴鹏飞,马祥庆. 福建农业学报. 2017(07)
[4]次磷酸盐和亚磷酸盐介绍[J]. 钟本和,王辛龙,张志业,欧庆祝. 无机盐工业. 2015(09)
[5]Soil phosphorus bioavailability assessed by XANES and Hedley sequential fractionation technique in a glacier foreland chronosequence in Gongga Mountain, Southwestern China[J]. WU YanHong,Jrg PRIETZEL,ZHOU Jun,BING HaiJian,LUO Ji,YU Dong,SUN ShouQin,LIANG JianHong,SUN HongYang. Science China（Earth Sciences）. 2014(08)
[6]过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨[J]. 张景迅,魏雨,范娟娟,张中政. 广州化工. 2014(13)
[7]液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定[J]. 韦指,夏宇. 山东化工. 2013(07)
[8]采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀[J]. 杨百勤,孔二丽,薛潇迪,赵寿骞,林崇熙. 药学学报. 2012(05)
[9]等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量[J]. 王明锐,袁友明,陶宁丽. 现代农业科技. 2012(07)
[10]双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定[J]. 谢玉艳. 化工技术与开发. 2011(09)
硕士论文
[1]含磷化合物核磁共振谱图的研究与应用[D]. 叶汝汉.广东工业大学 2011
[2]核磁共振技术在药物定量分析和混合物结构鉴定中的应用[D]. 陈合兵.中国人民解放军军事医学科学院 2010
本文编号：3277385
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【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
四种物质的31PNMR谱
硕士学位论文24DC5H15N2O4P的31PNMR谱图2-3四种物质的31PNMR谱Fig.2-331PNMRspectrumoffourcompounds2.3.1.2线性范围、精密度、重复性、稳定性、回收率考察检测标准溶液的31PNMR谱，得到表2-3中线性关系考察结果，数据显示：依替膦酸钠、亚磷酸根在0.00125～0.400mol·L1，磷酸根在0.001～0.400mol·L1浓度范围内具有良好的线性，依替膦酸钠、亚磷酸根在0.00125mol·L1，磷酸根在0.001mol·L1时有特征吸收峰出现。因此可知浓度0.00125mol·L1是依替膦酸钠、亚磷酸根的检出限，0.001mol·L1是磷酸根的检出限。表2-3三个成分的线性回归方程Table2-3LinearregressionequationofthreecompoundsCompoundsLinearregressionequationR2KH2PO3Y=10.010X-0.00730.9999NaH2PO4Y=10.018X+0.00011.0000C2H6Na2O7P2Y=20.036X-0.00141.0000
ED片的31PNMR谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]生物传感器研究进展及其在食品检测中的应用[J]. 徐红斌,叶青. 食品安全质量检测学报. 2018(17)
[2]次磷酸钠及其相关物质的离子色谱分析[J]. 周海,廖艳芳,莫友彬. 化工技术与开发. 2018(09)
[3]核磁共振NMR技术在环境磷素转化与迁移中的应用研究进展[J]. 黄彬彬,邹显花,吴鹏飞,马祥庆. 福建农业学报. 2017(07)
[4]次磷酸盐和亚磷酸盐介绍[J]. 钟本和,王辛龙,张志业,欧庆祝. 无机盐工业. 2015(09)
[5]Soil phosphorus bioavailability assessed by XANES and Hedley sequential fractionation technique in a glacier foreland chronosequence in Gongga Mountain, Southwestern China[J]. WU YanHong,Jrg PRIETZEL,ZHOU Jun,BING HaiJian,LUO Ji,YU Dong,SUN ShouQin,LIANG JianHong,SUN HongYang. Science China（Earth Sciences）. 2014(08)
[6]过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨[J]. 张景迅,魏雨,范娟娟,张中政. 广州化工. 2014(13)
[7]液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定[J]. 韦指,夏宇. 山东化工. 2013(07)
[8]采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀[J]. 杨百勤,孔二丽,薛潇迪,赵寿骞,林崇熙. 药学学报. 2012(05)
[9]等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量[J]. 王明锐,袁友明,陶宁丽. 现代农业科技. 2012(07)
[10]双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定[J]. 谢玉艳. 化工技术与开发. 2011(09)
硕士论文
[1]含磷化合物核磁共振谱图的研究与应用[D]. 叶汝汉.广东工业大学 2011
[2]核磁共振技术在药物定量分析和混合物结构鉴定中的应用[D]. 陈合兵.中国人民解放军军事医学科学院 2010
本文编号：3277385
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