氧化石墨烯复合材料在重金属离子分离中的应用

发布时间：2017-05-01 15:03

  本文关键词：氧化石墨烯复合材料在重金属离子分离中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着人们对金属矿物的开采和冶炼,在化工、电子、机械制造等行业生产中产生了大量含重金属离子的废水,对水和土壤环境造成了严重污染。同时,重金属离子会在人体内聚集从而导致中毒、癌症和神经系统的损坏。近年来,人们对环境水样中钴、镍、铜、镉、铅等重金属离子越发关注。人体尿液和血清中这些重金属离子的含量已成为临床医学诊断相关疾病的参考指标。环境水样中重金属离子的含量低,难以达到目前检测方法的检出限,需要对其进行富集和浓缩。而尿液和血清等生物样品的基质复杂,需对其进行纯化和分离。因此亟需合成一种高比表面积、强吸附效果、易洗脱和分离、可重复使用的环保廉价材料,对样品进行前处理,分离样品中的重金属离子,以满足实际检测需要。氧化石墨烯具有很高的比表面积,其表面含有丰富的羟基、羧基等含氧基团,对金属离子有很好的吸附效果。然而氧化石墨烯亲水性强,片层柔软,运用传统的离心、过膜等方法无法将从水溶液中有效地分离,限制了它在样品前处理中的应用。本文探索了氧化石墨烯的改性方法,合成了磁性氧化石墨烯、二氧化硅氧化石墨烯及氧化石墨烯海绵三种复合材料,使其在保持原有吸附能力的同时也易于从水溶液中分离。利用透射电镜、扫描电镜、X射线光电子能谱、振动样品磁强计等方法对材料进行表征,结果表明复合材料已成功合成。材料吸附效果的探究结果表明材料对重金属离子有较大的饱和吸附量,吸附效果显著受到溶液pH值的影响。本文利用合成的材料建立了针对样品中五种重金属离子的萃取方法,探究了吸附时间、上样体积、洗脱液体积、洗脱液浓度等因素对回收率的影响,对建立的方法进行评估。结果表明建立的磁固相萃取方法具有很好的稳定性和准确性,可耐受其它离子的干扰,被成功应用于人体尿液和血清等复杂生物样品的前处理中;建立的固相萃取方法具有良好的线性,对实际水样中重金属离子的分离回收率达83.04%-104.87%;建立的固相萃取盘方法能在大体积上样时保持良好的回收率,富集倍数达67倍,可用于处理大体积低浓度的样品。
【关键词】：氧化石墨烯 复合材料 重金属离子 样品前处理 分离富集
【学位授予单位】：清华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB33;O658
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 主要符号对照表8-9
• 第1章 引言9-22
• 1.1 重金属离子的危害9-14
• 1.1.1 重金属离子的分离11-13
• 1.1.2 重金属离子的检测13-14
• 1.2 氧化石墨烯（ GO）14-19
• 1.2.1 GO在分离中的应用15-17
• 1.2.2 GO在分离应用中存在的不足17-19
• 1.3 样品前处理19-21
• 1.3.1 SPE20
• 1.3.2 M-SPE20-21
• 1.4 选题意义及研究内容21-22
• 第2章 实验试剂及仪器22-25
• 2.1 实验试剂22-23
• 2.2 小型实验仪器23
• 2.3 大型表征和分析仪器23-25
• 第3章 M-GO在重金属离子M-SPE中的应用25-36
• 3.1 本章引论25
• 3.2 M-GO的制备及表征25-28
• 3.2.1 M-GO的制备25-26
• 3.2.2 M-GO的表征26-28
• 3.3 材料的吸附能力探究28-30
• 3.3.1 材料在不同p H下的吸附能力28-29
• 3.3.2 材料的饱和吸附量29-30
• 3.4 M-SPE方法的建立及条件优化30-33
• 3.4.1 M-SPE方法的建立30
• 3.4.2 方法条件优化30-33
• 3.5 方法性能评估及实际应用33-35
• 3.6 本章小结35-36
• 第4章 SiO_2-GO在重金属离子SPE中的应用36-42
• 4.1 本章引论36
• 4.2 SiO_2-GO的制备及表征36-37
• 4.2.1 SiO_2-GO的制备36-37
• 4.2.2 SiO_2-GO的表征37
• 4.3 材料的吸附能力探究37-39
• 4.3.1 两种材料的吸附能力对比37
• 4.3.2 材料的饱和吸附量37-38
• 4.3.3 材料在不同p H下的吸附能力38-39
• 4.4 SPE方法的建立及条件优化39-40
• 4.4.1 SPE方法的建立39
• 4.4.2 方法条件优化39-40
• 4.5 方法性能评估及实际应用40-41
• 4.6 本章小结41-42
• 第5章 SP-GO在重金属离子SPE-Disk中的应用42-48
• 5.1 本章引论42
• 5.2 SP-GO的制备及表征42-44
• 5.2.1 SP-GO的制备42-43
• 5.2.2 SP-GO的表征43-44
• 5.3 材料的吸附能力探究44-45
• 5.3.1 材料在不同p H下的吸附能力44
• 5.3.2 材料的饱和吸附量44-45
• 5.4 SPE-Disk方法的建立及条件优化45-47
• 5.4.1 SPE-Disk方法的建立45
• 5.4.2 富集倍数探究45-47
• 5.5 本章小结47-48
• 第6章 结论48-49
• 参考文献49-55
• 致谢55-57
• 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果57

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