基于产品工程的镀锌钢铁酸洗废液制备Fe_2O_3颜料的工艺研究

发布时间：2017-05-02 09:06

  本文关键词：基于产品工程的镀锌钢铁酸洗废液制备Fe_2O_3颜料的工艺研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文基于化学产品工程的理念,研究镀锌钢铁酸洗废液制备氧化铁红产品的工艺,并提出了新的铁系颜料产品开发策略：逐级分段开发策略。本文分三个阶段进行研究,第一阶段,分析氧化铁红颜料的构效关系;第二阶段,探究合成氧化铁红颜料的工艺条件,并研究氧化铁红颜料合成工艺中的影响因素；第三阶段,提纯镀锌钢铁酸洗废液中的氯化亚铁晶体。第一阶段研究铁系颜料构效关系。通过探究铁红颜料的粒径、晶体形貌和纯度对颜料性能的影响可知：铁红粒径在150nm-200nm,晶体形貌为球形,纯度在95%以上时,颜料性能符合国家一级品标准。第二阶段研究氧化铁红合成工艺。本文提出了两种合成氧化铁红的方法：空气氧化-水热法和固定床氧化法。空气氧化-水热法研究氯化亚铁初始浓度、体系初始pH、空气速率、水热反应时间、水热反应温度和锌离子对合成氧化铁红颜料的影响,研究结果表明：FeC12初始浓度为1.5mol/L、pH在9-10、空气速率约300L/h,反应15min,生成红褐色的δ-FeOOH中间产物,再经过温度为110℃的水热反应15min,合成粒径约200nm,呈球形的a-Fe203粒子；锌离子作为反应的杂质,对中间产物的晶体形貌有很大影响。随着溶液中锌离子浓度的增大,中间产物的色相逐渐由红褐色变为棕黑色,晶体形貌逐渐由针型转变为短棒状,最后聚集结块为块状。固定床氧化法考察了氧化温度和氧化时间对产物纯度、色相、吸油量和粒径的影响。实验结果表明：氧化温度400℃,氧化时间60min,可制备色相纯正鲜艳,吸油量在24.1%,粒径在100-150nm左右,纯度为99.5%的α-Fe2O3粒子;该反应随着温度的升高,反应所需时间不断缩短,表明该反应具有时温等效性；纯度在95%以上的氯化亚铁制备的氧化铁红颜料符合国家标准GB/T1863-2008。第三个阶段研究镀锌钢铁酸洗废液的提纯工艺。本文采用蒸发浓缩-冷却结晶法提纯镀锌钢铁酸洗废液。通过探究蒸发水量和冷却温度对氯化亚铁结晶的影响可知：每100m1镀锌钢铁酸洗废酸蒸发水量50m1,冷却温度在20-25℃,将有55%以上且纯度在99.2%的氯化亚铁晶体析出。
【关键词】：空气氧化-水热 固定床 镀锌废酸 氧化铁红 合成
【学位授予单位】：中国海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ622.15
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 引言12-13
• 1 文献综述13-23
• 1.1 化学产品工程13-14
• 1.1.1 分子产品工程13
• 1.1.2 配方产品工程13-14
• 1.1.3 以产品为导向的制造过程14
• 1.2 颜料14-17
• 1.2.1 颜料的分类及其发展14-15
• 1.2.2 颜料的基本特性15
• 1.2.3 铁系颜料15-17
• 1.2.4 氧化铁红颜料17
• 1.3 氧化铁红颜料合成工艺17-21
• 1.3.1 空气氧化法17-19
• 1.3.2 水解法19
• 1.3.3 沉淀法19
• 1.3.4 溶胶-凝胶法19-20
• 1.3.5 水热法20
• 1.3.6 煅烧法20
• 1.3.7 热分解法20-21
• 1.3.8 喷雾焙烧法21
• 1.4 铁红颜料工业化21
• 1.5 本研究的主要内容21-23
• 2 基于产品工程的铁系颜料开发策略23-25
• 3 铁系颜料构效关系25-31
• 3.1 粒径大小与颜料性能的关系25-27
• 3.1.1 粒径大小与吸油量的关系25-26
• 3.1.2 粒径大小与铁红色相的关系26-27
• 3.2 晶体形貌与颜料性能的关系27-28
• 3.2.1 晶体形貌与吸油量的关系27
• 3.2.2 晶体形貌与着色力的关系27-28
• 3.3 铁红纯度与颜料性能的关系28-30
• 3.3.1 铁红纯度与吸油量的关系28-29
• 3.3.2 铁红纯度与着色力的关系29-30
• 3.4 本章小结30-31
• 4 氧化铁红产品的合成工艺路线31-56
• 4.1 实验试剂与仪器31-32
• 4.1.1 实验试剂31-32
• 4.1.2 主要试验仪器32
• 4.2 空气氧化-水热法合成工艺32-47
• 4.2.1 氯化亚铁初始浓度的影响33-36
• 4.2.2 体系初始pH的影响36-40
• 4.2.3 空气速率的影响40-42
• 4.2.4 水热反应温度的影响42-44
• 4.2.5 锌离子的影响44-47
• 4.3 固定床氧化法合成工艺47-54
• 4.3.1 氧化温度对纯度的影响47-48
• 4.3.2 氧化温度对色相的影响48-49
• 4.3.3 氧化温度对吸油量的影响49-51
• 4.3.4 氧化温度对物相的影响51-52
• 4.3.5 氧化时间对粒径的影响52-53
• 4.3.6 氧化温度与反应时间的关系53
• 4.3.7 氯化亚铁纯度对氧化铁红的影响53-54
• 4.4 本章小结54-56
• 5 镀锌钢铁酸洗废液回收氯化亚铁晶体56-59
• 5.1 蒸发浓缩-冷却结晶法56-57
• 5.2 蒸发浓缩-冷却结晶法的影响因素57-58
• 5.2.1 蒸发水量对结晶的影响57
• 5.2.2 冷却温度对结晶的影响57-58
• 5.3 本章小结58-59
• 6 结论59-60
• 参考文献60-65
• 致谢65-66
• 个人简历66
• 在学期间发表的学术论文66

【参考文献】

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1 张雅晴;李军;罗建洪;孙毅;;硫酸亚铁制备高品质氧化铁红的新工艺研究[J];无机盐工业;2013年01期

2 管文琴;沈琴华;;塑料用铁酸锌黄颜料性能的研究[J];塑料助剂;2011年05期

3 曲颖;;2008年我国无机颜料行业发展现状及经济形势分析[J];中国涂料;2009年04期

4 张新欣;赵凯;刘灿生;;喷雾焙烧法处理盐酸洗涤废液及其再生回收[J];中国给水排水;2008年12期

5 郑雅杰;刘昭成;;用水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红[J];金属矿山;2008年02期

6 张斌;曾德长;张亚辉;廖伟强;;纳米氧化铁的制备工艺及其进展[J];杭州化工;2007年02期

7 孔祥华;汪君;李欢;何业东;;络合沉淀法制备球形透明氧化铁黄颜料[J];中国涂料;2006年11期

8 肖丁;汪晓军;;氧化铁红生产的低污染工艺[J];无机盐工业;2006年04期

9 曲颖;国内外无机颜料工业的现状及发展趋势[J];中国涂料;2005年10期

10 汤国虎;液相沉淀法合成纳米粉体[J];山西化工;2005年03期

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本文编号：340651