基于内嵌结构的Cu-CNTs复合材料的制备与性能研究
发布时间：2021-10-23 12:00
具有优异的热/电学性能和力学性能的碳纳米管（Carbon nanotubes,CNTs）,是制备高性能铜基复合材料（Copper matrix composites,CMCs）的理想增强体。但CNTs因范德华力导致其易团聚,很难在铜基体中均匀分布,并且与金属铜界面润湿性差,限制了 CNTs强化效率的提升。针对这些问题,本文提出向Cu-CNTs二元体系引入CuxO以改善Cu/CNTs界面润湿性的思路。实验采用溶液法预先原位合成CNTs-CuxO复合粉末,之后通过粉末冶金将其与Cu粉复合,分别制备了 Cu-CNTs、Cu-CNTs-CuxO复合材料,通过物相分析、微观组织观察、宏观力学性能和电学性能的测试,分别研究了 CNTs和CuxO的体积分数对CMCs性能的影响,并对其强化机理进行了详细阐述。针对Cu-CNTs体系的研究结果表明:通过低能球磨结合放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering,SPS）的粉末冶金工艺,可以获得致密性良好的纯Cu和CMCs,CNTs在铜片层上均匀分布,而且在烧结及热挤压过程中出现了铜晶粒的择优取向。铜中加入1.0%CNTs,可在保持基体较高电...
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
碳纳米管的结构示意图
2实验方法及设备11向Cu-CNTs二元体系中引入第三相氧化物CuxO。通过对材料宏观力学性能的测试、相组成和显微组织的表征，分析不同条件下CMCs的失效原因并优化工艺参数。基于以上设计思路，本研究制订了详细的实验方案，具体分为以下两个部分，其中，复合材料制备及其相关性能分析的工艺流程如图2-1所示。图2-1实验流程图Fig.2-1Experimentalflowchart（1）为了确定CNTs含量对CMCs力学性能和微观组织的影响，首先以Cu-CNTs二元体系为研究对象进行方案设计和开展实验研究。实验将CNTs含量设定为0、0.5、1.0、1.5vol.%，采用低能球磨均匀混合Cu粉和CNTs，后将混合粉末预压、SPS烧结成型获得块体材料，之后，通过热挤压工艺将烧结块体制成棒状材料，直径7mm，以测试材料的力学性能并观察挤压后的显微组织。（2）本研究的第二部分是Cu-CNTs-CuxO体系复合材料的制备与性能分析。该复合材料的制备主要包括：溶液法制备CNTs-CuxO复合粉末、与Cu粉混合、预压制、SPS烧结成型、热挤压等几个过程。针对前文提到的CNTs在铜基体中难分散以及与基体润湿性差等问题，在制备复合材料之前，预先改性CNTs表面，利用溶液法原位合成内嵌结构的CNTs-CuxO复合粉末，后通过粉末冶金工艺将CNTs-CuxO复合粉末与Cu粉复合，获得Cu-CNTs-CuxO复合材料。通过与铜粉的均匀接触形成化学键合，利用内嵌结构，来改善Cu/CNTs界面润湿性，增强界面结合能力，获得材料强度的提升。同时，通过改变溶液法过程中生成CuxO的反应物的量进而调控CuxO在Cu-CNTs复合界面中的含量，来研究
2实验方法及设备13图2-2（a）SPS烧结系统[63];（b）SPS烧结原理图[19,64]Fig.2-2(a)SPSsinteringsystem[63];(b)SPSSinteringschematics[19,64]2.4.4热挤压粉末经过SPS系统烧结成ф30mm×30mm的圆柱试样后需进行热挤压处理，以进一步提高复合材料的致密度、CNTs的分散性并细化组织[19,65]，经热挤压处理后的样品便于制成拉伸试样以测试其力学性能。本实验采用300吨的四柱立式挤压机，进行正向挤压。挤压前，需将挤压模具置于挤压机中同步预热至400℃，将直径30mm的试样置于800℃的KSW电炉温度控制器中保温20min。保温结束后，迅速将试样放入孔径ф7mm的钢模具中进行挤压，挤压比为18:1，挤压速度为3mm/s，最终获得直径7mm的棒材。热挤压全过程需使用石墨与二硫化钼的混合物作为润滑剂来减小挤压块体与模套的摩擦，保证热挤压过程和后续棒材脱模的顺利进行。对比试样以相同工艺参数制备。2.5材料性能测试方法2.5.1致密度测试致密度是评估复合材料烧结质量的重要指标，复合材料致密度的大小是影响力学性能和传导性能的关键因素[66]。致密度与混合粉末经烧结后的致密化程度相对应，可通过公式（2-1）计算得到。=×100%（2-1）式中：——相对密度（致密度）；——实际密度，单位g/cm3；——理论密度，单位g/cm3。根据阿基米德排水法原理，本实验通过电子天平测得试样在空气中的质量0，之后，将试样置于浸入水中的托盘上以测得其在水中的质量1，按照公式（2-2）计算得出试样的实际密度：
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳/金属复合材料界面结构优化及界面作用机制的研究进展[J]. 范同祥,刘悦,杨昆明,宋健,张荻. 金属学报. 2019(01)
[2]碳纳米管增强铜基复合材料的类注射成型方法制备研究[J]. 徐海洋,陈小华,汪次荣. 湖南大学学报(自然科学版). 2017(12)
[3]微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的显微组织与力学性能[J]. 李澜波,鲍瑞,易健宏,郑佳,刘亮,刘鹏. 粉末冶金材料科学与工程. 2017(04)
[4]碳纳米管增强铜基复合材料的研究进展[J]. 陶静梅,洪鹏,陈小丰,易健宏. 材料工程. 2017(04)
[5]碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法及研究进展[J]. 蔡晓兰,许忠文,胡翠,周蕾,王子阳,朱伟,冯敏. 粉末冶金技术. 2015(05)
[6]碳纳米管增强铜基复合材料性能及产业化应用研究现状[J]. 魏宽,谢明,杨有才,李再久,张吉明,陈永泰,陈松,朱刚,李爱坤,王松,王塞北,胡洁琼,刘满门,杨云峰,杨唯一. 材料导报. 2015(S1)
[7]粉末冶金法制备碳纳米管增强金属基复合材料研究进展[J]. 董占青,王筱峻,杨锐,陈名海,刘宁,李清文. 材料导报. 2014(21)
[8]碳纳米管增强铜基复合材料的研究进展[J]. 滕龙,李才巨,袁倩,张淇萱,郗旸,李翠红,鲍瑞,朱心昆. 材料导报. 2014(13)
[9]铜基复合材料的研究新进展[J]. 韩昌松,郭铁明,南雪丽,惠枝,张定仓. 材料导报. 2012(19)
[10]镀钨碳纳米管增强铜基复合材料的制备及性能[J]. 聂俊辉,张亚丰,史娜,贾成厂. 北京科技大学学报. 2012(07)
硕士论文
[1]溶胶—凝胶法制备纳米Al2O3及其增强铜基复合材料性能的研究[D]. 朱金超.西安理工大学 2019
[2]Ti对粉末冶金无铅易切削石墨黄铜力学及切削性能的影响[D]. 马晨.西安理工大学 2019
[3]CNTs-SiCp双纳米相增强铝基复合材料的制备及其协同强化机制[D]. 张鑫.西安理工大学 2017
[4]碳纳米管增强铜基复合材料的制备与性能研究[D]. 辛丽莎.青岛科技大学 2014
[5]CNTs/Cu复合材料的制备及其性能研究[D]. 王健.燕山大学 2013
[6]高能球磨法制备CNTs/Cu复合材料[D]. 蒋太炜.昆明理工大学 2012
[7]网络互穿结构的碳纳米管铜基复合材料的制备及性能研究[D]. 张科.湖南大学 2009
[8]碳纳米管与铜及其氧化物的复合研究[D]. 潘伟英.湖南大学 2008
本文编号：3453149
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
碳纳米管的结构示意图
2实验方法及设备11向Cu-CNTs二元体系中引入第三相氧化物CuxO。通过对材料宏观力学性能的测试、相组成和显微组织的表征，分析不同条件下CMCs的失效原因并优化工艺参数。基于以上设计思路，本研究制订了详细的实验方案，具体分为以下两个部分，其中，复合材料制备及其相关性能分析的工艺流程如图2-1所示。图2-1实验流程图Fig.2-1Experimentalflowchart（1）为了确定CNTs含量对CMCs力学性能和微观组织的影响，首先以Cu-CNTs二元体系为研究对象进行方案设计和开展实验研究。实验将CNTs含量设定为0、0.5、1.0、1.5vol.%，采用低能球磨均匀混合Cu粉和CNTs，后将混合粉末预压、SPS烧结成型获得块体材料，之后，通过热挤压工艺将烧结块体制成棒状材料，直径7mm，以测试材料的力学性能并观察挤压后的显微组织。（2）本研究的第二部分是Cu-CNTs-CuxO体系复合材料的制备与性能分析。该复合材料的制备主要包括：溶液法制备CNTs-CuxO复合粉末、与Cu粉混合、预压制、SPS烧结成型、热挤压等几个过程。针对前文提到的CNTs在铜基体中难分散以及与基体润湿性差等问题，在制备复合材料之前，预先改性CNTs表面，利用溶液法原位合成内嵌结构的CNTs-CuxO复合粉末，后通过粉末冶金工艺将CNTs-CuxO复合粉末与Cu粉复合，获得Cu-CNTs-CuxO复合材料。通过与铜粉的均匀接触形成化学键合，利用内嵌结构，来改善Cu/CNTs界面润湿性，增强界面结合能力，获得材料强度的提升。同时，通过改变溶液法过程中生成CuxO的反应物的量进而调控CuxO在Cu-CNTs复合界面中的含量，来研究
2实验方法及设备13图2-2（a）SPS烧结系统[63];（b）SPS烧结原理图[19,64]Fig.2-2(a)SPSsinteringsystem[63];(b)SPSSinteringschematics[19,64]2.4.4热挤压粉末经过SPS系统烧结成ф30mm×30mm的圆柱试样后需进行热挤压处理，以进一步提高复合材料的致密度、CNTs的分散性并细化组织[19,65]，经热挤压处理后的样品便于制成拉伸试样以测试其力学性能。本实验采用300吨的四柱立式挤压机，进行正向挤压。挤压前，需将挤压模具置于挤压机中同步预热至400℃，将直径30mm的试样置于800℃的KSW电炉温度控制器中保温20min。保温结束后，迅速将试样放入孔径ф7mm的钢模具中进行挤压，挤压比为18:1，挤压速度为3mm/s，最终获得直径7mm的棒材。热挤压全过程需使用石墨与二硫化钼的混合物作为润滑剂来减小挤压块体与模套的摩擦，保证热挤压过程和后续棒材脱模的顺利进行。对比试样以相同工艺参数制备。2.5材料性能测试方法2.5.1致密度测试致密度是评估复合材料烧结质量的重要指标，复合材料致密度的大小是影响力学性能和传导性能的关键因素[66]。致密度与混合粉末经烧结后的致密化程度相对应，可通过公式（2-1）计算得到。=×100%（2-1）式中：——相对密度（致密度）；——实际密度，单位g/cm3；——理论密度，单位g/cm3。根据阿基米德排水法原理，本实验通过电子天平测得试样在空气中的质量0，之后，将试样置于浸入水中的托盘上以测得其在水中的质量1，按照公式（2-2）计算得出试样的实际密度：
【参考文献】：
期刊论文
[1]碳/金属复合材料界面结构优化及界面作用机制的研究进展[J]. 范同祥,刘悦,杨昆明,宋健,张荻. 金属学报. 2019(01)
[2]碳纳米管增强铜基复合材料的类注射成型方法制备研究[J]. 徐海洋,陈小华,汪次荣. 湖南大学学报(自然科学版). 2017(12)
[3]微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料的显微组织与力学性能[J]. 李澜波,鲍瑞,易健宏,郑佳,刘亮,刘鹏. 粉末冶金材料科学与工程. 2017(04)
[4]碳纳米管增强铜基复合材料的研究进展[J]. 陶静梅,洪鹏,陈小丰,易健宏. 材料工程. 2017(04)
[5]碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法及研究进展[J]. 蔡晓兰,许忠文,胡翠,周蕾,王子阳,朱伟,冯敏. 粉末冶金技术. 2015(05)
[6]碳纳米管增强铜基复合材料性能及产业化应用研究现状[J]. 魏宽,谢明,杨有才,李再久,张吉明,陈永泰,陈松,朱刚,李爱坤,王松,王塞北,胡洁琼,刘满门,杨云峰,杨唯一. 材料导报. 2015(S1)
[7]粉末冶金法制备碳纳米管增强金属基复合材料研究进展[J]. 董占青,王筱峻,杨锐,陈名海,刘宁,李清文. 材料导报. 2014(21)
[8]碳纳米管增强铜基复合材料的研究进展[J]. 滕龙,李才巨,袁倩,张淇萱,郗旸,李翠红,鲍瑞,朱心昆. 材料导报. 2014(13)
[9]铜基复合材料的研究新进展[J]. 韩昌松,郭铁明,南雪丽,惠枝,张定仓. 材料导报. 2012(19)
[10]镀钨碳纳米管增强铜基复合材料的制备及性能[J]. 聂俊辉,张亚丰,史娜,贾成厂. 北京科技大学学报. 2012(07)
硕士论文
[1]溶胶—凝胶法制备纳米Al2O3及其增强铜基复合材料性能的研究[D]. 朱金超.西安理工大学 2019
[2]Ti对粉末冶金无铅易切削石墨黄铜力学及切削性能的影响[D]. 马晨.西安理工大学 2019
[3]CNTs-SiCp双纳米相增强铝基复合材料的制备及其协同强化机制[D]. 张鑫.西安理工大学 2017
[4]碳纳米管增强铜基复合材料的制备与性能研究[D]. 辛丽莎.青岛科技大学 2014
[5]CNTs/Cu复合材料的制备及其性能研究[D]. 王健.燕山大学 2013
[6]高能球磨法制备CNTs/Cu复合材料[D]. 蒋太炜.昆明理工大学 2012
[7]网络互穿结构的碳纳米管铜基复合材料的制备及性能研究[D]. 张科.湖南大学 2009
[8]碳纳米管与铜及其氧化物的复合研究[D]. 潘伟英.湖南大学 2008
本文编号：3453149
本文链接：https://www.wllwen.com/shoufeilunwen/boshibiyelunwen/3453149.html
