乙炔二聚及胶乳脱挥工艺研究与设备设计
发布时间：2022-01-24 09:53
乙炔二聚反应是工业氯丁橡胶生产过程中的第一步,同时也是最重要的一步。现生产工艺中采用的主要是鼓泡床反应器,乙炔气体在整个二聚反应过程中以气泡形式通过催化剂,完成传质传热过程,此种工艺过程存在工艺路线过长,乙炔的转化率低,MVA收率不高,过程能耗高,操作压力波动大,反应器堵塞严重,安全隐患大等问题,尤其是转化率低这一问题,给氯丁橡胶在生产中带来了麻烦。同时,氯丁橡胶生产过程中,产品氯丁胶乳中存在一定量的未反应单体氯丁二烯及挥发性溶剂,使得胶乳具有刺鼻性异味,对操作及使用者身体产生危害。针对上述问题,本文对乙炔二聚反应和胶乳脱挥过程进行研究,并依据研究结果进行简单设备设计。本文二聚反应过程采用三级喷淋反应器,即催化剂以喷淋的形式从反应器顶部喷下,气体反应介质从反应器底部进入,通过逆流接触实现传热传质,完成反应过程。结果表明:多级反应可以提高乙炔的转化率,但同时副反应发生的机会增多,造成反应的MVA的收率和选择性下降;有机溶剂的添加,乙炔在催化剂中的溶解度增高,使得催化剂溶液中铜离子具有卓越配位能力,从而使乙炔二聚反应可以更快的进行,催化剂的性能得以提高,提高二聚反应过程乙炔的转化率。通过研...
【文章来源】：长春工业大学吉林省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
乙炔二聚反应器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
硕士学位论文6TakashiTachiyama[41,42,43]等认为乙炔配位到金属离子Cu(I)上生成键合的络合物，它解离一个质子生成π键合乙炔铜化合物。虽然，乙炔是非常弱的酸，但由于金属离子的配位而加速了质子的解离。在过量的乙炔存在下，乙炔化铜和另一个乙炔分子配位。配位的乙炔插入到中Cu-乙炔化物键中生成铜络合的二聚体，最后质子化得到乙烯基乙炔。但所有这些反应都发生在铜的原子簇络合物中。图1-1乙炔二聚反应机理示意图Figure1-1Schematicdiagramofacetylenedimerizationreactionmechanism1.2乙炔二聚反应器乙炔二聚反应是一种非常基本的气液反应进程，二聚反应过程的反应装置有以下几种，一类是带搅拌器的卧式反应器，另一类是立式鼓泡反应器（BubbleColumnReactor,BCR），而鼓泡床反应器又分为内循环型、外循环性、带筛板塔式，其中筛板塔式反应器又叫立式多孔塔，反应过程如下：从反应器的下部通入乙炔气体，催化剂溶液从塔顶喷出，这样既可以提高了催化剂与反应物的的反应时间和接触机会，又可以在二聚反应过程不断地把副产物从催化剂上分离开。图1-2乙炔二聚反应器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
硕士学位论文132.2.3实验装置建立了图2-1流程的实验装置，并进行了相关氧排除、流体力学实验等试验，对装置的气密性进行验证，以此保障反应过程安全和实验的进一步进行。图2-1实验装置流程图Figure2-1Flowchartoftheexperimentaldevice图中：1-水槽；2,19,25,32,38-泵；3-液体流量计；4-N2钢瓶；5-气体流量计；6-电石反应釜；7-恒温水槽；8-CuSO4溶液；9-NaoH溶液；10,11-压力表；12,13-气体流量计；14,20,27-水浴循环装置；15-二聚反应一级预热器；16-二聚反应一级反应器；17，24，31-收集瓶；18,26,33-催化剂；21,28,34-旋风分离器；22-二聚反应一级预热器；23-二聚反应二级反应器；29-二聚反应三级预热器；30-二聚反应三级反应器；35-缓冲瓶；36-空气泵；37-气体流量计；38-水箱；39-尾气处理2.2.4实验过程1）催化剂的配制本实验催化剂采用晋胶高新技术（上海）有限公司提供催化剂专用配方，经过鼓泡床反应器对其性能评价，催化剂性能较高，转化率及收率优于生产用催化剂。首先，将N2通入三颈烧瓶，排尽空气，随后将HCl和NH4Cl溶解于去离子水中，并80℃水浴加热至溶解，将CuCl放入三颈烧瓶中至全部溶解，随后快速将催化剂转移到一级反应和二级反应和三级反应的催化剂试剂瓶中，并不断通入氮气。2）实验流程将电石放入三颈烧瓶中，之后连续通入30分钟N2，排尽装置内的空气，打开水阀，控制流量，烧瓶内产生的乙炔气体依次通过CuSO4溶液（除去气体中掺杂的PH3和H2S）和NaOH溶液,乙炔气体通过预热器预热，催化剂从二聚反应塔塔顶喷淋而出，反应后的气体通过旋风分离器，进入二级反应预热器和二级反应器，反应后气体通过旋风分离器，进入三级反应预热器和三级反应器，反应后的气体通过旋风分离器，气体经过无水氯化钙等处理后?
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚合物高效脱挥技术进展[J]. 奚桢浩,仇枭逸,赵玲. 化工进展. 2019(01)
[2]水渣冷却塔喷淋装置的改进[J]. 贾菁菁. 天津冶金. 2017(S1)
[3]乙炔二聚反应非水相催化体系的研究[J]. 刘海月,谢建伟,刘平,刘志勇,代斌. 石河子大学学报(自然科学版). 2015(05)
[4]关于锥形封头设计计算的探讨[J]. 梅宇光. 化工设备与管道. 2015(05)
[5]纽兰德催化剂催化乙炔二聚反应过程[J]. 张一科,贾则琨,甄彬,韩明汉. 化工学报. 2016(01)
[6]聚乙二醇/Nieuwland催化剂对乙炔二聚反应的影响[J]. 卢俊龙,刘海月,谢建伟,刘平,代斌,刘志勇. 化学工程. 2015(06)
[7]关于锥形封头形式参数的计算[J]. 郭阿宾. 化工设备与管道. 2015(01)
[8]LaCl3改性Nieuwland催化剂催化乙炔二聚反应[J]. 刘作华,余亚玲,杜军,范兴,陶长元. 功能材料信息. 2014 (05)
[9]斜插穿流式挡板强化鼓泡塔内流体混合的研究[J]. 刘作华,孙瑞祥,宁伟征,刘仁龙,陶长元,王运东. 化学工程. 2013(02)
[10]半顶角大于60°锥形封头的分析[J]. 梁文元,郑岳山,温泽胜. 广州化工. 2012(03)
硕士论文
[1]乙炔二聚合成乙烯基乙炔研究及应用[D]. 刘博.吉林大学 2016
[2]改性Nieuwland催化剂强化水体系下乙炔二聚的研究[D]. 黄蓉.重庆大学 2016
[3]高速脱挥反应器的研究[D]. 王佳宁.北京化工大学 2015
[4]乙炔二聚反应中催化剂优化研究[D]. 尹利娟.重庆大学 2014
[5]乙炔二聚制备乙烯基乙炔的优化研究[D]. 余亚玲.重庆大学 2013
[6]乙炔二聚水体系中催化剂优化研究[D]. 彭敏.重庆大学 2012
[7]乙炔二聚合成乙烯基乙炔反应过程的研究[D]. 马纪翔.重庆大学 2012
[8]多级鼓泡塔流体力学参数的测量与混合特性的研究[D]. 秦岭.北京化工大学 2010
[9]乙炔二聚中高聚物的成因及控制方法研究[D]. 郑习霞.重庆大学 2010
本文编号：3606362
【文章来源】：长春工业大学吉林省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
乙炔二聚反应器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
硕士学位论文6TakashiTachiyama[41,42,43]等认为乙炔配位到金属离子Cu(I)上生成键合的络合物，它解离一个质子生成π键合乙炔铜化合物。虽然，乙炔是非常弱的酸，但由于金属离子的配位而加速了质子的解离。在过量的乙炔存在下，乙炔化铜和另一个乙炔分子配位。配位的乙炔插入到中Cu-乙炔化物键中生成铜络合的二聚体，最后质子化得到乙烯基乙炔。但所有这些反应都发生在铜的原子簇络合物中。图1-1乙炔二聚反应机理示意图Figure1-1Schematicdiagramofacetylenedimerizationreactionmechanism1.2乙炔二聚反应器乙炔二聚反应是一种非常基本的气液反应进程，二聚反应过程的反应装置有以下几种，一类是带搅拌器的卧式反应器，另一类是立式鼓泡反应器（BubbleColumnReactor,BCR），而鼓泡床反应器又分为内循环型、外循环性、带筛板塔式，其中筛板塔式反应器又叫立式多孔塔，反应过程如下：从反应器的下部通入乙炔气体，催化剂溶液从塔顶喷出，这样既可以提高了催化剂与反应物的的反应时间和接触机会，又可以在二聚反应过程不断地把副产物从催化剂上分离开。图1-2乙炔二聚反应器Figure1-2Acetylenedimerizationreactor
硕士学位论文132.2.3实验装置建立了图2-1流程的实验装置，并进行了相关氧排除、流体力学实验等试验，对装置的气密性进行验证，以此保障反应过程安全和实验的进一步进行。图2-1实验装置流程图Figure2-1Flowchartoftheexperimentaldevice图中：1-水槽；2,19,25,32,38-泵；3-液体流量计；4-N2钢瓶；5-气体流量计；6-电石反应釜；7-恒温水槽；8-CuSO4溶液；9-NaoH溶液；10,11-压力表；12,13-气体流量计；14,20,27-水浴循环装置；15-二聚反应一级预热器；16-二聚反应一级反应器；17，24，31-收集瓶；18,26,33-催化剂；21,28,34-旋风分离器；22-二聚反应一级预热器；23-二聚反应二级反应器；29-二聚反应三级预热器；30-二聚反应三级反应器；35-缓冲瓶；36-空气泵；37-气体流量计；38-水箱；39-尾气处理2.2.4实验过程1）催化剂的配制本实验催化剂采用晋胶高新技术（上海）有限公司提供催化剂专用配方，经过鼓泡床反应器对其性能评价，催化剂性能较高，转化率及收率优于生产用催化剂。首先，将N2通入三颈烧瓶，排尽空气，随后将HCl和NH4Cl溶解于去离子水中，并80℃水浴加热至溶解，将CuCl放入三颈烧瓶中至全部溶解，随后快速将催化剂转移到一级反应和二级反应和三级反应的催化剂试剂瓶中，并不断通入氮气。2）实验流程将电石放入三颈烧瓶中，之后连续通入30分钟N2，排尽装置内的空气，打开水阀，控制流量，烧瓶内产生的乙炔气体依次通过CuSO4溶液（除去气体中掺杂的PH3和H2S）和NaOH溶液,乙炔气体通过预热器预热，催化剂从二聚反应塔塔顶喷淋而出，反应后的气体通过旋风分离器，进入二级反应预热器和二级反应器，反应后气体通过旋风分离器，进入三级反应预热器和三级反应器，反应后的气体通过旋风分离器，气体经过无水氯化钙等处理后?
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚合物高效脱挥技术进展[J]. 奚桢浩,仇枭逸,赵玲. 化工进展. 2019(01)
[2]水渣冷却塔喷淋装置的改进[J]. 贾菁菁. 天津冶金. 2017(S1)
[3]乙炔二聚反应非水相催化体系的研究[J]. 刘海月,谢建伟,刘平,刘志勇,代斌. 石河子大学学报(自然科学版). 2015(05)
[4]关于锥形封头设计计算的探讨[J]. 梅宇光. 化工设备与管道. 2015(05)
[5]纽兰德催化剂催化乙炔二聚反应过程[J]. 张一科,贾则琨,甄彬,韩明汉. 化工学报. 2016(01)
[6]聚乙二醇/Nieuwland催化剂对乙炔二聚反应的影响[J]. 卢俊龙,刘海月,谢建伟,刘平,代斌,刘志勇. 化学工程. 2015(06)
[7]关于锥形封头形式参数的计算[J]. 郭阿宾. 化工设备与管道. 2015(01)
[8]LaCl3改性Nieuwland催化剂催化乙炔二聚反应[J]. 刘作华,余亚玲,杜军,范兴,陶长元. 功能材料信息. 2014 (05)
[9]斜插穿流式挡板强化鼓泡塔内流体混合的研究[J]. 刘作华,孙瑞祥,宁伟征,刘仁龙,陶长元,王运东. 化学工程. 2013(02)
[10]半顶角大于60°锥形封头的分析[J]. 梁文元,郑岳山,温泽胜. 广州化工. 2012(03)
硕士论文
[1]乙炔二聚合成乙烯基乙炔研究及应用[D]. 刘博.吉林大学 2016
[2]改性Nieuwland催化剂强化水体系下乙炔二聚的研究[D]. 黄蓉.重庆大学 2016
[3]高速脱挥反应器的研究[D]. 王佳宁.北京化工大学 2015
[4]乙炔二聚反应中催化剂优化研究[D]. 尹利娟.重庆大学 2014
[5]乙炔二聚制备乙烯基乙炔的优化研究[D]. 余亚玲.重庆大学 2013
[6]乙炔二聚水体系中催化剂优化研究[D]. 彭敏.重庆大学 2012
[7]乙炔二聚合成乙烯基乙炔反应过程的研究[D]. 马纪翔.重庆大学 2012
[8]多级鼓泡塔流体力学参数的测量与混合特性的研究[D]. 秦岭.北京化工大学 2010
[9]乙炔二聚中高聚物的成因及控制方法研究[D]. 郑习霞.重庆大学 2010
本文编号：3606362
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