转化法生产次磷酸铝的固液相平衡研究

发布时间：2017-08-28 16:36

  本文关键词：转化法生产次磷酸铝的固液相平衡研究

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【摘要】：以次磷酸钠为原料,利用转化反应制备次磷酸铝,是获得具有高纯度和特殊粒度要求的阻燃级次磷酸铝的有效方法,提高转化率和产品纯度是该方法过程优化的主要日标。交互反应6NaH2PO2+Al2(SO4)3= 2A1(H2PO2)3+3Na2SO4的相关体系,涉及四个二元体系,四个三元体系和一个交互四元体系,掌握这些体系的固液相平衡规律是进行过程设计、优化和控制的基础。然而,相关的相图数据缺乏。为此本文开展了转化法生产次磷酸铝的固液相平衡研究,这将对丰富水盐体系基础数据,指导Al(H2PO2)3的生产都具有非常重要的意义。本研究采用等温溶解平衡法测定了Al(H2PO2)3-A12(SO4)3-H2O、Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H2O、NaH2PO2-Na2SO4-H2O、Al2(SO4)3-Na2SO4-H20三元水盐体系,交互四元体系Na+,A13+//SO42,H2PO2--H2O在50℃时的溶解度数据,并利用湿渣法和X射线衍射相结合的方法对平衡固相的组成进行了分析,绘制了相应的相图。研究结果表明：(1)次磷酸铝采用碱溶的方法,简单易操作,且测定结果更稳定,可靠。该方法已被《工业次磷酸铝》化工行业标准采用,计划编号为：2013-1129T-HG。次磷酸铝的溶解度随温度的升高而减小(2) Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3-H2O三元体系为有含水复盐生成的相图,该相图存在4个区域, 即Al2(SO4)3-16H2O的结晶区、Al(H2PO2)3的结晶区、复盐Al(H2PO2)3Al2(SO4)3-16H2O的结晶区及不饱和区。(3) Al2(SO4)3-Na2SO4-H2O三元体系为有含水复盐生成的相图,该相图存在4个区域,即Al2(SO4)3-16H2O的结晶区、Na2SO4的结晶区、复盐NaAl(SO4)2-6H2O的结晶区及不饱和区。(4) Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H20三元体系相图属于简单体系相图,该相图存在3个区域,即NaH2PO2-H2O的结晶区、Al(H2PO2)3的结晶区及不饱和区。(5) NaH2PO2-Na2SO4-H2O三元体系相图属于简单体系相图,该相图存在3个区域,即Na2SO4的结晶区、NaH2PO2-H2O的结晶区及不饱和区。(6)转化反应完成时间随温度升高迅速减小,70℃以上,反应完成时间小于1小时。反应转化率,随温度升高而增大,70℃以上,反应完成转化率达到95%以上。Na+,Al3+//SO42-,H2PO2--H2O四元体系相图,分别确定Na2SO4和Al(H2PO2)3共饱线,Al(H2PO2)3和NaAl(SO4)2共饱线,A1(H2PO2)3-A12(SO4)3和Al(H2PO2)3共饱线Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3和Al2(SO4)3共饱线。
【关键词】：固液相平衡 相图 次磷酸铝 次磷酸钠 转化法生产 最优化
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O642.42;TQ133.1
【目录】：

• 摘要3-4
• abstract4-9
• 1 前言9-21
• 1.1 磷资源的开发利用9-10
• 1.1.1 磷肥与磷化工9
• 1.1.2 磷系阻燃剂9-10
• 1.2 次磷酸盐及其生产10-14
• 1.2.1 次磷酸盐概述10-11
• 1.2.2 次磷酸钠11-13
• 1.2.3 次磷酸钙13
• 1.2.4 次磷酸铝13-14
• 1.3 转化法生产次磷酸铝14-15
• 1.4 次磷酸盐体系相平衡研究15-19
• 1.4.1 水盐体系相平衡15-16
• 1.4.2 次磷酸盐相平衡的研究16-19
• 1.5 研究目标与研究内容19-20
• 1.5.1 研究目标19
• 1.5.2 研究内容19-20
• 1.6 本章小结20-21
• 2 理论基础21-28
• 2.1 溶液基本概念21-22
• 2.2 相平衡及相图22-25
• 2.2.1 相22
• 2.2.2 相平衡22
• 2.2.3 相图22-23
• 2.2.4 相图的分类23-25
• 2.3 相图的测绘25-27
• 2.3.1 相图的测定方法25-26
• 2.3.2 相图的绘制26-27
• 2.4 本章小结27-28
• 3 实验部分28-36
• 3.1 化学药品及分析试剂28
• 3.1.1 化学药品28
• 3.1.2 化学分析试剂28
• 3.2 实验设备及装置28-30
• 3.2.1 实验设备28-29
• 3.2.2 实验装置29-30
• 3.3 研究方法30-31
• 3.3.1 三元体系研究方法30-31
• 3.3.2 四元体系研究方法31
• 3.4 实验过程与方法31-34
• 3.4.1 配料方法31-32
• 3.4.2 取样方法32
• 3.4.3 分析方法32-34
• 3.5 数据处理34-35
• 3.6 本章小结35-36
• 4 二元体系固液相平衡研究36-39
• 4.1 次磷酸铝的定量分析方法36
• 4.1.1 实验安排36
• 4.1.2 实验结果与讨论36
• 4.2 次磷酸铝的溶解度36-38
• 4.2.1 实验安排37
• 4.2.2 实验结果37-38
• 4.2.3 分析与讨论38
• 4.3 本章小结38-39
• 5 三元体系固液相平衡研究39-53
• 5.1 Al(H_2PO_2)_3-Al_2(SO_4)_3-H_2O三元体系39-44
• 5.1.1 实验安排39
• 5.1.2 实验结果39
• 5.1.3 分析与讨论39-43
• 5.1.4 小结43-44
• 5.2 Al(H_2PO_2)_3-NaH_2PO_2-H_2O三元体系44-47
• 5.2.1 实验安排44
• 5.2.2 实验结果44
• 5.2.3 分析与讨论44
• 5.2.4 小结44-47
• 5.3 Al_2(SO_4)_3-Na_2SO_4-H_2O三元体系47-50
• 5.3.1 实验安排47
• 5.3.2 实验结果47
• 5.3.3 分析与讨论47-50
• 5.3.4 小结50
• 5.4 NaH_2PO_2-Na_2SO_4-H_2O三元体系50-52
• 5.4.1 实验安排50
• 5.4.2 实验结果50-52
• 5.4.3 分析与讨论52
• 5.4.4 小结52
• 5.5 本章小结52-53
• 6 转化反应及四元体系相图研究53-67
• 6.1 反应平衡时间和平衡浓度53-61
• 6.1.1 实验安排53
• 6.1.2 实验结果53-61
• 6.1.3 分析与讨论61
• 6.2 Na~+,Al~(3+)//SO_4~(2-),H_2PO_2~--H_2O四元体系61-66
• 6.2.1 实验安排61-64
• 6.2.2 实验结果64-65
• 6.2.3 分析与讨论65-66
• 6.3 本章小结66-67
• 7 结论67-69
• 8 展望69-70
• 9 参考文献70-75
• 10 攻读硕士学位期间发表论文情况75-76
• 11 致谢76

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本文编号：748498