抗氧剂PEP-36与十二烷基酚合成工艺研究

发布时间：2017-09-14 10:08

  本文关键词：抗氧剂PEP-36与十二烷基酚合成工艺研究

  更多相关文章： 双(2 6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯 PEP-36 十二烷基酚 抗氧剂

【摘要】：本文对两种抗氧剂的合成工艺进行了研究,一种为亚磷酸酯类抗氧剂PEP-36,另一种为烷基酚类抗氧剂十二烷基酚。(1)抗氧剂PEP-36的合成工艺研究通过对两种合成工艺的探讨,确定了采用先醇后酚工艺合成抗氧剂PEP-36。反应分两步进行,第一步季戊四醇与PCl3反应生成中间体,第二步中间体与BHT反应生成PEP-36,第二步反应中使用三乙胺做缚酸剂。通过单因素实验与正交实验确定了合成反应最佳条件：物料比n(季戊四醇)：n (PC13):n (BHT)=1:2.4:24,催化剂三乙胺占季戊四醇质量的3.5%,第一步反应温度110℃,反应时间12 h,第二步反应温度125℃,反应时间12 h,第二步反应加入与BHT等摩尔量的缚酸剂三乙胺。PEP-36产品收率达到70%,纯度大于98%。合成的抗氧剂PEP-36结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS表征确认, PEP-36的抗氧化实验表明抗氧剂PEP-36在聚丙烯塑料中有一定的抗氧化效果。(2)十二烷基酚合成工艺研究通过对苯酚预处理方式的研究,找出厂家产品性能不稳定,各批次产品性质差异较大且产品颜色不合格的问题在于原料苯酚部分氧化及含水量超高,经真空干燥处理苯酚后可解决问题。通过单因素实验获得了十二烷基酚的合成工艺：物料比n(苯酚)：n(四聚丙烯)=1.3：1,催化剂用量占苯酚质量的5%,反应温度140℃,反应时间6h。十二烷基酚产率85.79%～87.84%,颜色淡黄色透明,合成的十二烷基酚结构经IR、1H NMR表征确认。
【关键词】：双(2 6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯 PEP-36 十二烷基酚 抗氧剂
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ320.4
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-26
• 1.1 抗氧剂9
• 1.2 氧化老化反应机理9-10
• 1.3 抗氧化剂作用机理与相互作用10-14
• 1.3.1 主抗氧剂作用机理11-12
• 1.3.2 辅抗氧剂作用机理12
• 1.3.3 抗氧剂之间的相互作用12-14
• 1.4 抗氧剂的分类14-18
• 1.5 抗氧剂PEP-36研究现状18-22
• 1.6 十二烷基酚研究现状22-24
• 1.7 论文的选题背景及研究内容24-26
• 2 抗氧剂PEP-36合成工艺研究26-51
• 2.1 实验药品及仪器26
• 2.1.1 实验药品26
• 2.1.2 实验仪器26
• 2.2 实验方法26-28
• 2.2.1 抗氧剂PEP-36合成工艺26-28
• 2.2.2 产物分离纯化28
• 2.2.3 抗氧剂PEP-36产率的计算方法28
• 2.3 抗氧剂PEP-36的表征28-31
• 2.3.1 熔点测定28
• 2.3.2 红外光谱分析28
• 2.3.3 液相色谱分析28-29
• 2.3.4 核磁共振分析(~1H NMR和~(13)C NMR)29
• 2.3.5 质谱分析29
• 2.3.6 抗氧化性能分析29-31
• 2.4 实验结果与讨论31-49
• 2.4.0 合成工艺的选择31-34
• 2.4.1 单因素实验34-39
• 2.4.2 正交实验39-40
• 2.4.3 最佳工艺条件重复实验40-41
• 2.4.4 熔点分析结果41
• 2.4.5 红外光谱分析结果41-43
• 2.4.6 产品纯度分析(高效液相法)43-45
• 2.4.7 核磁共振分析结果45-47
• 2.4.8 LC-MS分析结果47
• 2.4.9 抗氧化性能实验结果47-49
• 2.5 本章小结49-51
• 3 十二烷基酚合成工艺研究51-61
• 3.1 实验药品与仪器51
• 3.1.1 实验药品51
• 3.1.2 实验仪器51
• 3.2 实验方法51-53
• 3.2.1 十二烷基酚合成方法51-52
• 3.2.2 十二烷基酚收率计算方法52
• 3.2.3 红外光谱分析52
• 3.2.4 液相色谱分析52-53
• 3.2.5 核磁共振分析53
• 3.3 实验结果与讨论53-60
• 3.3.1 原料预处理的影响53-54
• 3.3.2 酚烯比例的影响54
• 3.3.3 催化剂用量的影响54-55
• 3.3.4 反应时间的影响55-56
• 3.3.5 反应温度的影响56
• 3.3.6 重复实验56-57
• 3.3.7 红外光谱分析57-58
• 3.3.8 液相色谱分析58-59
• 3.3.9 核磁共振分析59-60
• 3.4 本章小结60-61
• 4 结论61-62
• 5 展望62-63
• 6 参考文献63-68
• 7 攻读学位期间发表的论文68-69
• 8 致谢69

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本文编号：849387