基于聚偏氟乙烯各向异性粒子的制备与表征

发布时间：2017-09-20 17:33

  本文关键词：基于聚偏氟乙烯各向异性粒子的制备与表征

  更多相关文章： Janus粒子 种子乳液聚合 结晶受限 形态 聚偏氟乙烯

【摘要】：采用无皂种子乳液聚合的方法,以聚偏氟乙烯(PVDF)乳液为种子,以苯乙烯(St),硅烷偶联剂(MPS),丙烯酸(AA)作单体,成功地制备了PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合粒子,并且单纯通过调节反应温度与反应时间就可以很好地控制复合粒子的形态,使得复合粒子完成了从爆米花型各向异性粒子到草莓型核壳复合粒子的转变。初步探索使用其他类型单体与PVDF乳液反应,从而制备各向异性复合粒子的可能性。根据PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合粒子的结构特征,分别对其进行了性能及应用方面的表征。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)表征了复合粒子的微观形貌,并分析其形成机理;采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热失重(TG)、差示扫描分析(DSC)、接触角测试仪、X射线衍射(WAXD)对复合粒子的结晶受限行为和其成膜性能,以及粒子膜改性前后疏水性能的改变进行了测试与表征。研究结果表明:在PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合粒子的制备中,MPS与AA的加入是粒子形成爆米花型各向异性复合粒子和同心的核壳型粒子的主要原因。当P(St-co-MPS-co-AA)在PVDF表面成核时,预水解的MPS起到了交联剂的作用,有效地限制了聚合物突起在种子表面的融合,形成了爆米花型各向异性复合粒子;后期随着反应时间的延长,P(St-co-MPS-co-AA)突起互相融合,很好地覆盖在了PVDF种子表面,最终形成了同心的核壳型粒子,提高了PVDF在复合粒子中的比重,并且使得核PVDF在结晶过程中受限。对于其他类型单体与PVDF乳液通过种子乳液聚合的方法制备复合粒子的研究,我们尝试了氯乙烯(VC),甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)或丙烯酸(AA)或丙烯酸丁酯(BA)与St共聚,以及直接在PVDF/PS复合粒子的制备中加入交联剂。研究表明:加入交联剂会有效限制PS在PVDF种子表面的流动性。
【关键词】：Janus粒子 种子乳液聚合 结晶受限 形态 聚偏氟乙烯
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O632.21
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 第一章 绪论8-20
• 1.1 各向异性粒子概述8
• 1.2 Janus粒子类型与制备方法8-13
• 1.2.1 有机无机杂化8-10
• 1.2.2 微观相分离10-12
• 1.2.3 可控种子表面成核12-13
• 1.3 Janus粒子的性能及应用13-15
• 1.4 聚偏氟乙烯性能及应用15-17
• 1.4.1 聚偏氟乙烯的简介15
• 1.4.2 聚偏氟乙烯和结晶性聚合物的受限结晶行为15-17
• 1.5 本课题的研究目的及主要内容17-20
• 1.5.1 本课题的研究目的17-18
• 1.5.2 本课题的研究内容18-20
• 第二章 实验部分20-26
• 2.1 主要试剂及处理方法20
• 2.2 主要仪器及设备20-21
• 2.3 PVDF为种子不同种单体的各向异性粒子制备21-22
• 2.3.1 PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)非球形复合粒子的制备21
• 2.3.2 PVDF乳液的透析21
• 2.3.3 PVDF/PVC复合粒子的制备21-22
• 2.3.4 其他单体复合粒子的制备22
• 2.4 复合粒子的表征22-26
• 2.4.1 乳液固含量及单体转化率的测定22-23
• 2.4.2 胶乳粒径的测试23
• 2.4.3 乳胶粒子的FTIR测试23
• 2.4.4 乳胶粒子的热失重分析23
• 2.4.5 乳胶粒子的SEM测试23
• 2.4.6 乳胶粒子的TEM测试23-24
• 2.4.7 复合物粒子的DSC分析24
• 2.4.8 广角X射线衍射24
• 2.4.9 聚合物粒子膜的接触角24-26
• 第三章 PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合粒子的制备与表征26-42
• 3.1 引言26
• 3.2 PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合胶乳粒子的表征26-33
• 3.2.1 PVDF原始乳胶粒子的表征26-27
• 3.2.2 不同温度下PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合粒子的制备及表征27-31
• 3.2.3 不同温度下PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合粒子形成机理31-33
• 3.3 复合粒子形态对PVDF结晶的影响33-35
• 3.4 PVDF粒子的结晶受限和结晶形态35-38
• 3.5 PVDF/P(St-co-MPS-co-AA)复合粒子成膜后接触角分析38-40
• 本章小结40-42
• 第四章 PVDF种子乳液与不同类型单体制备的复合粒子形态的研究42-50
• 4.1 引言42
• 4.2 新的单体种类对复合粒子形态的影响42-45
• 4.3 引入交联剂对复合粒子形态的影响45-46
• 4.4 改变交联剂种类对复合粒子形态的影响46-48
• 本章小结48-50
• 第五章 结论50-52
• 参考文献52-60
• 致谢60-62
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果62

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