低介电常数熔融石英微波介质材料的制备

发布时间：2017-09-21 08:48

  本文关键词：低介电常数熔融石英微波介质材料的制备

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【摘要】：熔融石英具有极低的相对介电常数(εr)、较高的品质因数(Q×f)和近零的谐振频率温度系数(τf),在高频微波元器件和微波基板等领域具有广阔的应用前景。本文分别采用固相烧结法和溶胶凝胶法制备了熔融石英微波介质材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和矢量网络分析仪等设备系统研究了烧结工艺、烧结气氛和制备方法对材料的物相组成、析晶量、显微形貌和微波介电性能的影响。首先研究了固相烧结法的烧结工艺和退火温度对材料的物相组成、显微形貌和微波介电性能的影响。结果表明,当烧结温度过低或保温时间过短时,材料中没有或只有少量的方石英析出,但材料未烧结致密,材料的微波介电性能较差;而烧结温度过高或保温时间过长,材料虽能烧结致密,但方石英的析出量显著增加,引起严重的表面裂纹甚至剥落,使得材料性能下降。同时,材料经适宜的温度退火处理后,没有发生明显的物相变化,而材料表面的显微裂纹减少,材料性能得到提高;而不恰当的退火温度则可能引起鳞石英的析出,反而降低材料性能。经1300℃、3h烧结,且1200℃、3h退火处理后,材料具有良好的微波介电性能:εr=3.77、Q×f=66 758GHz、τf=-6.60ppm/℃。采用固相烧结法,对不同烧结气氛所得熔融石英的物相组成、析晶量、显微形貌、微波介电性能以及析晶动力学进行了研究。结果表明,烧结气氛对材料的物相组成没有明显影响,但与空气烧结相比,真空、氮气和埋粉烧结均可提高方石英的初始析出温度,在不同程度上抑制熔融石英的析晶,从而提高了材料的性能;烧结温度为1300℃~1375℃时,熔融石英的析晶活化能Ea大小依次为:真空埋粉氮气空气;并且随着烧结温度的升高,试样的k值不断增大,表明方石英的生长速率均是逐渐增加的。在真空环境下,经1350℃、3h烧结后,材料具有最佳的微波介电性能:εr=3.83、Q×f=74 182GHz、τf=-6.88ppm/℃。与固相烧结法相比,溶胶凝胶法可以制得颗粒均匀细小、粉体活性高的Si O2粉体,能够降低材料的烧结温度,因此采用溶胶凝胶法制备熔融石英微波介质材料,并对材料的烧结特性、物相组成、显微形貌和微波介电性能进行研究。结果表明:溶胶凝胶法可以将材料的烧结温度降至1150℃;溶胶凝胶法制得的粉体表面有较多的硅羟基键等缺陷,使得材料发生整体析晶而非表面析晶;在同等温度下,细颗粒粉体制备的试样具有更高的体积密度,性能也更好;采用粒径为120nm左右的粉体制备的生坯经1150℃、3h烧结后,具有较佳的微波介电性能:εr=3.59、Q×f=61272GHz、τf=-10.0ppm/℃。
【关键词】：熔融石英 微波介电性能 析晶 烧结气氛 溶胶凝胶法
【学位授予单位】：南京航空航天大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB34
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-12
• 第一章 绪论12-32
• 1.1 引言12
• 1.2 微波介质材料的性能评价12-17
• 1.2.1 介电常数13-15
• 1.2.2 品质因数15-16
• 1.2.3 谐振频率温度系数16-17
• 1.3 熔融石英的性能及应用17-22
• 1.3.1 熔融石英简介17-18
• 1.3.2 熔融石英的性能18-20
• 1.3.3 熔融石英的应用20-22
• 1.4 熔融石英的结构22-24
• 1.4.1 玻璃结构的几种学说22-23
• 1.4.2 熔融石英的结构23-24
• 1.5 熔融石英的析晶及抑制24-27
• 1.5.1 熔融石英的析晶机理24
• 1.5.2 熔融石英析晶的影响因素24-27
• 1.5.3 熔融石英析晶的抑制27
• 1.6 溶胶凝胶(Sol-Gel)法制备SiO2粉体颗料27-30
• 1.6.1 细颗粒SiO2粉体的制备方法28
• 1.6.2 溶胶凝胶法制备SiO2粉体的反应机理28-29
• 1.6.3 溶胶凝胶法制备SiO2粉体的影响因素29-30
• 1.7 课题的提出与研究内容30-32
• 第二章 材料的制备及性能表征32-37
• 2.1 实验原料及设备32-33
• 2.1.1 实验原料32
• 2.1.2 实验设备32-33
• 2.2 试样制备33-34
• 2.2.1 固相烧结法33
• 2.2.2 溶胶凝胶法33-34
• 2.3 测试与分析34-37
• 2.3.1 体积密度34-35
• 2.3.2 物相组成35
• 2.3.3 显微形貌35
• 2.3.4 傅里叶红外光谱35
• 2.3.5 微波介电性能35-37
• 第三章 固相烧结法制备熔融石英微波介质材料的工艺研究37-51
• 3.1 引言37
• 3.2 实验原料及方法37-38
• 3.3 烧结温度对熔融石英物相和微波介电性能的影响38-43
• 3.3.1 烧结温度对熔融石英物相组成的影响38-39
• 3.3.2 烧结温度对熔融石英显微形貌的影响39-42
• 3.3.3 烧结温度对熔融石英体积密度和微波介电性能的影响42-43
• 3.4 保温时间对熔融石英物相和微波介电性能的影响43-46
• 3.4.1 保温时间对熔融石英物相组成的影响43-44
• 3.4.2 保温时间对熔融石英显微形貌的影响44-45
• 3.4.2 保温时间对熔融石英体积密度和微波介电性能的影响45-46
• 3.5 退火温度对熔融石英物相和微波介电性能的影响46-50
• 3.5.1 退火温度对熔融石英物相组成的影响47-48
• 3.5.2 退火温度对熔融石英显微形貌的影响48
• 3.5.3 退火温度对熔融石英体积密度和微波介电性能的影响48-50
• 3.6 本章小结50-51
• 第四章 烧结气氛对熔融石英析晶和微波介电性能的影响51-64
• 4.1 引言51
• 4.2 实验方法51-52
• 4.3 析晶量的计算52-53
• 4.3.1 计算方法52
• 4.3.2 方法验证52-53
• 4.4 烧结气氛对熔融石英析晶和微波介电性能的影响53-59
• 4.4.1 烧结气氛对熔融石英物相组成和析晶量的影响53-55
• 4.4.2 烧结气氛对熔融石英显微形貌的影响55-57
• 4.4.3 烧结气氛对熔融石英体积密度和微波介电性能的影响57-59
• 4.5 不同烧结气氛下熔融石英的析晶动力学研究59-62
• 4.6 本章小结62-64
• 第五章 溶胶凝胶法制备熔融石英微波介质材料64-74
• 5.1 引言64
• 5.2 实验方法64-65
• 5.3 溶胶凝胶法制得SiO2粉体的性质65-67
• 5.4 溶胶凝胶法粉体制得熔融石英的物相组成67-68
• 5.5 溶胶凝胶法粉体制得熔融石英的显微形貌68-70
• 5.6 溶胶凝胶法粉体制得熔融石英的体积密度和微波介电性能70-72
• 5.7 本章小结72-74
• 第六章 全文总结74-76
• 6.1 本文主要结论74-75
• 6.2 本文创新之处75-76
• 参考文献76-84
• 致谢84-85
• 攻读硕士学位期间发表的论文85

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本文编号：893531