C.I.酸性蓝25合成新工艺研究

发布时间：2017-10-05 06:35

  本文关键词：C.I.酸性蓝25合成新工艺研究

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【摘要】：蒽醌型酸性染料是一类重要的酸性染料。C.I.酸性蓝25(1-氨基-4-苯氨基-2-葸醌磺酸)色泽蓝艳,各项染料牢度较好,主要用于毛纺、蚕丝、锦纶及混纺织物的染色和印花。还可用于皮革,电化铝和肥皂的着色。论文在文献综述的基础上。结合企业产品结构调整及生产现状,研究了以溴氨酸与苯胺在催化剂作用下经芳胺化反应合成C.I.酸性蓝25的新工艺。经优化获得较优反应参数：溴氨酸与苯胺的摩尔比为1：1.5,五水硫酸铜与水合葡萄糖复合为催化剂,铜盐用量约为1%,水作溶剂,添加约8%异丙醇,NaHCO3 (2.0 eq.)作缚酸剂及pH调节剂,70-75℃反应5 h,收率达95%以上。异丙醇及苯胺回收套用实验数据表明回收套用可行,产品收率并无明显下降,苯胺回收大于65%,异丙醇回收率大于80%。根据小试结果评估了合成工艺和参数,选取了较适合工业化生产的工艺参数组合,设计了合成工艺流程和反应器等主要设备,制定了各工序的操作规程。确定了产品的质量分析方法与批量生产中的中控方法。经工业化多批试生产检验,结果数据与小试研究结果一致,系统运行稳定,产品收率达到设计要求,产品质量等同或优于市场同类产品,经成本估算有一定利润空间,为企业发展和产品合成工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。
【关键词】：C.I.酸性蓝25 1-氨基-4-苯氨基-2-蒽醌磺酸 酸性染料 芳胺化 溴氨酸 合成工艺
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ615.1
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 文献综述10-31
• 1.1 酸性染料分类及应用10-11
• 1.2 C.I酸性蓝25及研究选题11-12
• 1.3 酸性染料及研究进展12-23
• 1.3.1 酸性染料与结构12
• 1.3.2 酸性染料结构分类12-17
• 1.3.3 酸性染料结构与应用性能关系17-19
• 1.3.4 酸性染料研究进展19-23
• 1.4 C.I.酸性蓝25及相关染料23-27
• 1.4.1 C.I.酸性蓝2523-24
• 1.4.2 重要的相关染料24-27
• 1.5 C.I.酸性蓝25合成工艺27-29
• 1.5.1 Ullmann反应27-28
• 1.5.2 芳胺化反应28-29
• 1.5.3 芳胺化反应温度选择29
• 1.6 论文研究工作与成果29-31
• 第二章 酸性蓝25合成工艺研究31-45
• 2.1 实验部分31-36
• 2.1.1 主要仪器及试剂31-32
• 2.1.2 合成实验操作32
• 2.1.3 产品质量分析方法32-33
• 2.1.4 中控分析方法33-34
• 2.1.5 染色色光和强度测定34-36
• 2.2 合成原理与反应机理36-37
• 2.2.1 合成原理36
• 2.2.2 反应机理36-37
• 2.3 合成工艺与参数分析37-44
• 2.3.1 反应温度对结果的影响38
• 2.3.2 反应时间对反应结果的影响38-39
• 2.3.3 溶剂选择及对反应的影响39-40
• 2.3.4 蒸馏终温对反应结果的影响40-41
• 2.3.5 2%盐水水洗量对反应结果的影响41
• 2.3.6 馏分回收套用对反应结果的影响41-43
• 2.3.7 其他因素的影响43-44
• 2.4 本章小结44-45
• 第三章 C.I.酸性蓝25工业化流程设计及试生产45-75
• 3.1 引言45
• 3.2 工艺流程设计45-47
• 3.2.1 C.I.酸性蓝25合成实验流程45-46
• 3.2.2 C.I.酸性蓝25合成工艺流程图46-47
• 3.2.3 合成工艺流程主要设备47
• 3.3 合成工艺试生产47-53
• 3.3.1 试生产操作规程47-48
• 3.3.2 合成工艺流程试生产结果48-53
• 3.4 产品应用性能分析53-64
• 3.4.1 染料质量指标与应用性能53-55
• 3.4.2 C.I.酸性蓝25产品应用性能分析55-64
• 3.5 相关染料C.I.酸性蓝127：1合成64-73
• 3.5.1 C.I.酸性蓝127：164
• 3.5.2 C.I.酸性蓝127：1合成工艺分析64-66
• 3.5.3 合成实验66-73
• 3.6 本章小结73-75
• 第四章 结论与展望75-76
• 4.1 结论75
• 4.2 展望75-76
• 参考文献76-78
• 致谢78

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本文编号：975318