功能化离子液体的合成及对芦苇纤维素的溶解研究

发布时间：2017-10-07 05:36

  本文关键词：功能化离子液体的合成及对芦苇纤维素的溶解研究

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【摘要】：随着煤、石油等不可再生资源的过度开发,天然聚合物资源引起了人们的关注。纤维素作为地球上最丰富的自然资源,它的绿色高效处理方式是迫切需要研究的问题。芦苇纤维素是自然界中重要的可再生资源,将芦苇纤维溶解,再生后制成芦苇纤维素膜和纤维将是一项变废为宝的利用。但是与其他的纤维素相似,芦苇纤维素由于其庞大的分子内和分子间氢键,使其溶解困难。传统的纤维素溶剂如NMMO、DMSO等存在有毒、溶解度低、价格昂贵等缺点,严重限制了芦苇纤维素的开发与利用。咪唑类离子液体作为新一代纤维素溶剂,以其独有的无毒、热稳定、溶解效率高、可循环利用等性质,迅速成为了纤维素的“绿色”溶解体系。通过离子液体预处理芦苇纤维素,得到纤维素/离子液体浆,再生后制成纤维素材料,一定程度上缓解了地球上资源短缺的问题。本论文首先通过一步烷基化反应制备1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)和1-丁基-3-甲基氯盐([BMIM]Cl)。然后将卤素离子液体的水溶液通过强碱性阴离子交换树脂,再与相应的羧酸反应,制备出纯度较高的1-烯丙基-3-甲基咪唑甲酸盐[AMIM]~+[HCOO]~-、1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酸盐[AMIM]~+[CH3COO]~-、1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐[BMIM]~+[HC OO]~-和1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[BMIM]~+[CH3COO]~-。在温度为100℃,时间为24h的条件下,考察了芦苇纤维素在离子液体中的溶解,通过对阴阳离子不同时纤维素溶解度的比较,我们得出了离子液体结构对芦苇纤维素溶解度的影响规律,其中阳离子对芦苇纤维素的溶解规律为[AMIM]~+[BMIM]~+;阴离子的吸电子能力与IL s的溶解能力有较大关系,如CH3COO-HCOO-Cl-,由此得出[AMIM]~+[CH3C OO]~-是芦苇纤维素的较好溶剂。同时,论文从离子液体的去离子化和降低黏度两个方面对芦苇纤维素溶剂体系进行改进,尝试将非质子溶剂(DMS O)加入离子液体中,有效地提高了芦苇纤维素的溶解度,并得出当离子液体和DMSO的摩尔比为2.5时,芦苇纤维素的溶解度最高。论文通过利用SEM、FT-IR、XRD和TG等对芦苇纤维素再生前后的结构性能进行了表征,结果显示ILs是芦苇纤维素的直接溶剂,再生后的纤维素微观表面更加密集,并且纤维素的晶型由纤维素Ⅰ型变成了纤维素Ⅱ型。
【关键词】：芦苇纤维素 离子液体 溶解 共溶剂 再生纤维素
【学位授予单位】：天津理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O636.11
【目录】：

• 摘要5-6
• abstract6-9
• 第一章 文献综述9-19
• 1.1 引言9
• 1.2 离子液体的历史及现状9-12
• 1.2.1 离子液体发展史9-10
• 1.2.2 离子液体的种类10-11
• 1.2.3 离子液体的合成11-12
• 1.3 纤维素的结构12-13
• 1.4 纤维素的溶解研究13-17
• 1.4.1 纤维素在传统溶剂中的溶解13-14
• 1.4.2 离子液体中纤维素的溶解14-17
• 1.5 本论文的研究内容及意义17-19
• 第二章 离子液体的合成与表征19-29
• 2.1 实验部分20-23
• 2.1.1 实验仪器与试剂20
• 2.1.2 烷基类离子液体的合成20-21
• 2.1.3 羧酸类离子液体的合成21-23
• 2.2 离子液体表征23-27
• 2.2.1 离子液体状态及数码照片23-24
• 2.2.2 离子液体的傅里叶红外光谱(FT-IR )和核磁(1HNMR)分析24-27
• 2.3 本章小结27-29
• 第三章 离子液体对芦苇纤维素的溶解和再生性能研究29-38
• 3.1 实验部分29-31
• 3.1.1 实验仪器与试剂29-30
• 3.1.2 芦苇纤维素提取30
• 3.1.3 离子液体中纤维素的溶解度测定30
• 3.1.4 纤维素聚合度测定30
• 3.1.5 再生纤维素性质表征30-31
• 3.2 实验结果与讨论31-36
• 3.2.1 离子液体种类对芦苇纤维素的溶解影响31
• 3.2.2 离子液体种类对再生芦苇纤维素的DP影响31-32
• 3.2.3 芦苇纤维素溶解时间对其表面结构和微观结构影响32-33
• 3.2.4 离子液体种类对再生芦苇纤维素的结构影响33-34
• 3.2.5 离子液体种类对再生芦苇纤维素的晶型影响34-35
• 3.2.6 离子液体种类对再生芦苇纤维素的热稳定性影响35-36
• 3.4 本章小结36-38
• 第四章 离子液体/非质子溶剂共溶体系对芦苇纤维素的溶解性能研究38-48
• 4.1 实验部分38-40
• 4.1.1 实验试剂与仪器38-39
• 4.1.2 离子液体/非质子溶剂共溶剂的制备39
• 4.1.3 共溶剂中芦苇纤维素溶解度测定39
• 4.1.4 共溶剂电导率测定39
• 4.1.5 再生芦苇纤维素的DP测定39
• 4.1.6 芦苇纤维素再生39
• 4.1.7 再生芦苇纤维素的性质表征39-40
• 4.2 实验结果与讨论40-46
• 4.2.1 芦苇纤维素在共溶剂中的溶解40-41
• 4.2.2 芦苇纤维素在共溶剂中溶解的可能机理41-42
• 4.2.3 共溶剂中非质子溶剂的摩尔比对再生芦苇纤维素的DP影响42
• 4.2.4 再生芦苇纤维素的微观结构研究42-44
• 4.2.5 共溶剂中非质子溶剂的摩尔比对再生芦苇纤维素的结构影响44
• 4.2.6 共溶剂中非质子溶剂的摩尔比对再生芦苇纤维素的晶型44-45
• 4.2.7 共溶剂中非质子溶剂的摩尔比对再生芦苇纤维素的热稳定性影响45-46
• 4.3 本章小结46-48
• 第五章 全文总结与展望48-50
• 5.1 结论48-49
• 5.2 展望49-50
• 参考文献50-57
• 附录Ⅰ：离子液体的FT-IR图57-60
• 附录Ⅱ：离子液体的~1HNMR图60-62
• 发表论文和科研情况说明62-63
• 致谢63-64

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本文编号：987246