鸡肉中风险物质多残留分析方法的研究

发布时间：2017-11-23 00:24

  本文关键词：鸡肉中风险物质多残留分析方法的研究

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【摘要】：本文建立了超高效液相色谱串联质谱方法,以鸡肉为基质,对包含沙星类、磺胺类、那非类、他汀类等共120种禁限药物进行检测：同时运用超高效气相色谱串联质谱法,对鸡肉中多环芳烃、烷基酚和邻苯二甲酸酯三类共43中环境污染物进行检测,并在此基础上建立了涵盖他汀类药物、抗生素类、β-肾上腺素受体激动剂类、激素类药物等,共150种禁限药物的Q—TOF谱库。本研究的内容和结果如下：1.建立以鸡肉为基质的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定包含喹诺酮类、磺胺类、那非类、他汀类等共120种动物用药残留量的方法。将QuEChERS萃取法引入动物源食品基质的前处理中,选择BEHC18 (2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。本方法的检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.1 ～ 1.0 μg/kg和0.3～3.0 μg/kg在1.0～100 μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9900；鸡肉中5、10、20 μg/kg的平均加标回收率为56.7%～114.9%,相对标准偏差为0.53%～11.18%。单独用此方法对6种他汀类药物的验证检测也获得理想结果。2.运用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS),以鸡肉为基质,同时测定多环芳烃、烷基酚和邻苯二甲酸酯三类共43中环境污染物,试验采用了单级质谱全扫描(SCAN)方式测定43种环境污染物的总离子流谱图,确定各自的保留时间。然后使用串联质谱MRM方式,对43种环境污染物选择适当的母离子进行二次质谱分析,检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别0.5～12.1 μg/kg和1.5～30.0 μg/kg,在1.0～200 μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9950；在5.0,20,50 μg/kg三个不同水平添加下,43种环境污染物的平均回收率为70.0%～110.8%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。3.创建涵盖他汀类、磺胺类、大环酯类、激素类、β-肾上腺素受体激动剂类等150种药物的Q-TOF的筛查谱库。该谱库可获得全扫描精确质量谱图,同时扫描目标物的数量无上限。高分辨质谱能在一次分析中获得一级全扫描准确质量,可采用后目标分析法从总离子流图中提取所需信息以满足分析需求。在此基础上,建立基于化合物信息的质谱数据库,包括化合物名称、分子式、保留时间、精确母离子、精确特征离子等,并通过以上参数可以实现对未知化合物的筛查。
【学位授予单位】：中国农业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.63;TS251.7
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本文编号：1216611