铜箔表面刷镀—去合金化处理工艺基础及机理

发布时间：2017-12-15 07:05

  本文关键词：铜箔表面刷镀—去合金化处理工艺基础及机理

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【摘要】：铜箔是制造印刷线路板和锂离子电池等的关键材料之一。铜箔与树脂基板压合之前,通常需要对铜箔进行表面处理,使其具有较好的防氧化、防扩散、耐腐蚀等性能以及有利于获得与树脂基板间高的结合强度。传统的铜箔表面处理工艺包括粗化、固化等工序,存在着工艺流程长、生产效率低、所需设备复杂、能耗大、污染重、生产成本较高、产品的质量和性能难以满足快速发展的电子信息行业等对铜箔提出的更高使用品质要求等问题。本论文以压延铜箔为研究对象,对铜箔表面进行刷镀、去合金化和偶联化处理,制备新型表面处理铜箔。研制铜箔表面连续自动化刷镀处理实验装置,在此基础上系统研究双层化(刷镀合金层)、多孔化(去合金化层)、偶联化(硅烷偶联剂处理层)镀层的形貌、性能及影响因素和形成机理,为高性能表面处理铜箔的开发与应用、以及刷镀和去合金化技术的推广应用奠定基础。主要研究结果如下：研制了铜箔表面连续自动化刷镀处理实验装置。该装置包括注液泵、镀笔、传送辊、卷取机和压力传感器等。采用卷曲辊实现铜箔连续传输,通过调节注液泵的功率和注液泵中的液体流速调整镀笔出液孔流速,通过控制卷曲电动机的转速控制镀件的镀速；通过压力传感器控制镀笔施加在镀件上的压力。探明了刷镀液成分和刷镀处理工艺对铜箔表面镀层质量的影响规律。锌/镍主盐质量比、刷镀时间和刷镀电压是锌-镍合金层耐蚀性的主要影响因素。随着锌／镍主盐质量比由75/25减小到60/40、刷镀时间由30 s增加到90 s、刷镀电压由18 V降低到10 V,锌-镍合金层耐蚀性提高。随刷镀电压由18 V降低到10 V、刷镀时间由120 s缩短至40 s、刷镀液中柠檬酸浓度由70 g/L增加到90 g/L、酒石酸钾钠浓度由10 g/L增加到30 g/L,锡-锌合金层表面粗糙度增大。揭示了刷镀微作用力对镀层质量的影响规律及对镀层形貌和性能的作用机理。在刷镀过程中,随着刷镀作用力由0.3 N增加到1.8 N,锌-镍合金层表面逐渐变致密、晶粒细化、镀层表面颗粒生长方向倾斜有序度增加。刷镀微作用力和电场力共同作用促进晶粒生长。基于物理力学理论,建立了刷镀微作用力对镀层形貌及性能的作用模型。阐明了去合金化处理工艺对锡-锌合金层表面粗糙度的影响规律以及去合金化锡-锌合金层表面与稀硫酸腐蚀液表面位置关系对镀层抗剥离强度的影响机制。去合金化过程中,镀层表面与腐蚀液表面之间的位置关系对锡-锌合金层表面粗糙度影响最大。重力是影响去合金化效果的重要因素。合金层与腐蚀液上表而夹角0°去合金化时,腐蚀产物受重力作用沉积在镀层表面,阻碍去合金化进程,去合金化后镀层表面粗糙度约0.5 μm,抗剥离强度为0.89N/mm；夹角180°去合金化时,腐蚀产物受重力作用进入腐蚀液中,无法在镀层表面沉积,促进了去合金化进程,去合金化镀层表面粗糙度约1 μm,抗剥离强度为1.1 N/mm。90°去合金化除了受重力影响外,化学反应电动势也是影响反应程度的重要因素。从上部至下部,镀层表面粗糙度逐渐从1 μm减至0.4 μm,抗剥离强度也由1.2 N/mm逐渐降低至0.3 N/mm。弄清了硅烷偶联化工艺对多孔化锡-锌合金层连接性能的影响规律及机理。随着硅烷溶液中硅烷偶联剂KH550浓度由5wt.%升高到33.3 wt.%、硅烷溶液水解时间由10 min延长至60 min、固化温度由80℃升高至200℃,镀层表面抗剥离强度先升高后降低,分别在硅烷偶联剂浓度增大到10wt.%、硅烷溶液水解20 min、固化温度160℃时,镀层抗剥离强度增大到1.6 N/mm;随着硅烷溶液固化时间由0.5 h延长至3 h,镀层抗剥离强度逐渐升高,固化1 h时镀层抗剥离强度即达到1.6 N/mm,固化3 h得到最大抗剥离强度1.99N/mm。硅烷偶联剂不仅在镀层表面吸附,而且会沿三维孔洞结构向内延伸。镀层剥离包括镀层内部剥离、镀层与硅烷偶联剂层界面剥离和硅烷偶联剂层与聚酰亚胺膜层剥离多种剥离方式共同作用。设计了新型表面处理压延铜箔并开发了压延铜箔表面双层化(锌-镍合金层、锡-锌合金层)、多孔化和硅烷偶联化的处理新工艺。采用自行研制的铜箔表面连续自动化刷镀处理实验装置对铜箔表面镀覆锌-镍合金层,在锌-镍合金层表面镀覆锡-锌合金层,制备双层化表面处理铜箔。获得了耐蚀性良好、表面光滑平整且对铜元素的迁移扩散具有很好的阻挡作用的锌-镍合金层；刷镀所得锡-锌合金层表面粗糙度约为356 nm,在锡-锌合金层与稀硫酸腐蚀液上表面夹角180°条件下进行多孔化处理,提高了锡-锌合金层的表面粗糙度和孔隙率,得到最大粗糙度值约1 μm的双层化-多孔化表面处理铜箔：对镀层表面进行硅烷偶联化处理,得到抗剥离强度达到1.99 N/mmm的双层化-多孔化-偶联化表面处理铜箔。
【学位授予单位】：北京科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG174.4

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本文编号：1291017