环境水样和食品中工业染料检测的样品前处理新方法研究及应用

发布时间：2017-12-15 23:18

  本文关键词：环境水样和食品中工业染料检测的样品前处理新方法研究及应用

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【摘要】：我国现行的水标准采用色度粗略地评估环境水体中工业染料的污染水平,对染料的允许浓度没有给出明确的限值,也没有建立相应的标准检测方法,所以无法明确环境水体中工业染料污染的种类和水平,从而不能为水污染的针对性治理提供依据。以工业染料为着色剂非法添加至食品中引发的食品安全事件时有发生,我国对于食品中违禁色素的标准检测方法中大多集中在苏丹类弱极性染料,检测目标物的种类有限,实现多种违禁色素的检测是食品安全的现实要求。环境水样中工业染料和食品中违禁色素种类多、性质差异大,检测的关键点是实现高效的样品前处理,尤其是极性较大的离子型染料的高效萃取。本研究研制聚吡咯纳米纤维膜作为新型的固相萃取吸附剂,建立了基于聚吡咯纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定极性离子型工业染料的新方法,通过与常用固相萃取吸附剂、标准方法和文献方法的比对研究,验证了新方法的效能;通过对环境水样和多种食品等实际样品中目标物的检测,验证了新方法应用的可行性。具体研究内容如下:1.依据目标物的性质,采用静电纺丝技术结合化学氧化聚合法,研制了具有适合分子结构和形貌特征的聚吡咯纳米纤维膜,并考察其作为固相萃取吸附剂的性能。考察了模板材料、反应时间和掺杂离子等主要影响因素对纤维形貌和染料萃取性能的影响,通过对各种的关键指标的量化,提出了聚吡咯的包裹率、纤维直径和染料固相萃取回收率作为聚吡咯纳米纤维膜的质量控制主要指标,保证了聚吡咯纳米纤维膜制备的稳定性和可操作性,为聚吡咯纳米纤维膜从实验室研制到实际应用提供了必要依据。2.通过考察不同模板材料、不同离子掺杂对聚吡咯纳米纤维膜萃取目标物效率的影响,基于聚吡咯纳米纤维膜固相萃取技术,采用96孔固相萃取形式,建立了高通量的样品前处理新技术,结合高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD),建立了环境水样中酸性黄9(Acid Yellow 9,AY9)、酸性橙7(Acid Orange 7,A07)和酸性间胺黄(MetanilYellow,MY)等磺化偶氮染料的分析方法,以及印染废水中碱性嫩黄O(Auramine O,AO)、碱性橙Ⅱ(Chrysoidine,CY)、罗丹明B(RhodamineB,RB)等阳离子染料的检测新方法,将其应用于实际水样的检测,为环境水体中染料污染情况提供参考数据。3.建立了食品中4种酸性和碱性黄色系离子型违禁色素同时高效萃取的样品前处理新方法,样品经过提取、冷冻除杂后,仅需简单稀释后就可进行固相萃取净化浓缩,操作简单快速、结果准确,为相关的食品安全检测提供新的方法学基础。采用正交设计试验,在尼龙6纳米纤维膜(PA6NFsM)、Cl-掺杂聚吡咯/聚丙烯腈核壳结构纳米纤维膜(PPy/PAN NFsM)、PTS-掺杂聚吡咯/聚丙烯腈核壳结构纳米纤维膜(PTS-PPy/PAN NFsM)、氨基功能化聚丙烯腈纳米纤维膜(NH2-PAN NFsM)和羧基功能化聚丙烯腈纳米纤维膜(COOH-PAN NFsM)5种纳米纤维膜中优选出萃取效率最佳的NFsM作为SPE吸附剂,再结合响应面优化法确定最佳的SPE萃取条件,从而建立基于NFsM的SPE-HPLC-DAD检测食品中违禁色素的新方法,通过与我国的标准方法和文献方法的对比研究,对新方法进行深入和全面的评价。在此基础上,将新方法应用于市售黄鱼、豆制品和辣椒制品等多种实际样品的分析检测,并与标准方法的测定结果进行比对,验证新方法的实际应用可行性。本文的研究结果表明,基于聚吡咯纳米纤维膜的固相膜萃取方法,仅用数毫克的纳米纤维膜,几百微升的洗脱溶剂,即可实现对各种实际样品中目标物质的高效提取。方法的检出限、线性、精密度、回收率、突破体积等各项方法效能指标良好,满足准确、精密地分析实际样品的同时,克服了液液萃取法、常规固相萃取法有机溶剂用量大、提取时间长、净化效果差的缺点,不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少,而且提取过程快速、环保,符合"绿色化学"发展趋势。
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：X830

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