离子迁移谱快速分析环境和农产品中的农药和其他有害污染物
本文关键词：离子迁移谱快速分析环境和农产品中的农药和其他有害污染物 出处：《中国农业大学》2017年博士论文 论文类型：学位论文
【摘要】：传统的农药残留或其他污染物检测手段大都基于大型检测设备,样品前处理过程繁琐,无法实现现场快速检测。离子迁移谱是一种新型的分离和检测技术,具有快速、灵敏、便捷和成本低等特点,已经在爆炸物和神经毒剂现场检测等领域发挥着重要作用。本论文采用脉冲辉光放电离子迁移谱(PGD-IMS),通过样品快速前处理净化,建立了环境和农产品样品中代表性农药以及其他有害污染物的快速分析方法。利用正离子PGD-IMS,测试了 100多种有害污染物标样,最终标定了包括农药、兽药和添加剂等近百种物质的约化离子迁移率(K0),建立了 PGD-IMS标准物质谱库。建立了多壁碳纳米管-分散固相萃取-PGD-IMS的方法分析水样品中的30种农药。对30种农药的K0和分子量-离子迁移相关性进行了考察,优化了前处理过程的各个条件。农药的检出限在0.01～0.77 μg kg-1范围,应用该方法进行实际水样品和加标水样品的测定。方法建立以及验证过程中的所有测试都由HPLC-MS/MS进行验证。建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)-PGD-IMS的方法分析水和土壤样品中的3种三嗪类农药。该方法利用了带有密封装置的进样口系统和搅拌棒支架,使得解吸附和测试过程同时进行。自制了三种搅拌棒涂层,优化了前处理过程的各个条件。三种农药的LOD和LOQ分别为0.006-0.015μgkg-1和0.02-0.05 μg kg-1。该方法环境友好,应用该方法进行了实际地表水、地下水和土壤样品的测定。研究了西玛津、啶虫脒、环嗪酮、多效唑、双甲脒、四螨嗪和啶酰菌胺7种农药在苹果、黄瓜和小番茄基质表皮和果肉的迁移和分布规律,并应用IMS快速分析果蔬表面农药残留。在实验室条件下测定了农药的吸附百分比和农药在基质果肉和表皮浓度比(Q值),然后建立了一种快速简单的棉签棒擦拭捕获并结合PGD-IMS测试的方法,分析基质表面农药残留。计算了擦拭过程中的农药释放百分比(RF),评价了该方法的线性、LOD、LOQ和基质效应等,7种农药的LOD和LOQ分别为1-3和3-10 μg/kg,并将方法应该到实际样品的检测。随后研究了 24种农药在苹果、黄瓜和茄子三种基质的果皮到果肉的迁移和分布规律,同样在实验室条件下计算24种农药在三种基质中的Q值。针对每种基质选择4-9种农药开展了田间试验,研究田间条件下的农药Q值。建立了棉签棒擦拭捕获并结合PGD-IMS的分析方法,对洗脱溶剂进行优化,并计算了农药的RF。评价了该方法的线性、LOD、LOQ和基质效应等,使用乙腈洗脱,农药的RF在30.4-107.3%范围,LOD和LOQ分别为0.3～3和1～10μgkg-1。该方法快速、灵敏,能够实现现场检测。利用快速滤过型(m-PFC)净化方法和PGD-IMS检测,建立了鱼肉样品和养鱼水体中麻醉剂MS-222的分析方法。对提取溶剂和净化过程进行优化,同时建立IMS和LC-MS/MS测试的方法。IMS方法,由于其简单、快速、便携,可以用作现场快速筛查工具,而LC-MS/MS方法更适合用作实验室准确定量方法,因为其准确度更好、灵敏度更高。论文研究结果表明,PGD-IMS可作为快速定性半定量的筛查工具,用来现场快速分析环境和农产品中的农药等污染物残留。
[Abstract]:A new method for determination of three kinds of triazines in water and soil samples was established by means of rapid , sensitive , convenient and low cost . The detection limit of pesticide was determined by HPLC - MS / MS . An analytical method for the determination of anesthetic agent MS - 222 in fish meat samples and fish culture is established by using rapid and sensitive method . The results show that PGD - IMS can be used as a fast qualitative and semi - quantitative screening tool for rapid qualitative and semi - quantitative screening tools , which can be used to rapidly analyze the residues of pesticides in environment and farm products .
【学位授予单位】：中国农业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O657;TQ450.263
【参考文献】
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，本文编号：1388187
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