L-阿拉伯糖结晶动力学过程与机理研究

发布时间：2017-03-22 03:04

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【摘要】：L-阿拉伯糖(L-arabinose)是一种新型低热量功能性甜味剂,正日益成为食品、药品、生物工程等领域的研究热点;其具有特异性抑制肠道蔗糖酶活性,从而具有抑制蔗糖吸收的功效;此外L-阿拉伯糖还可以抑制自身脂肪堆积,可用来防治肥胖、高血压、高血脂等疾病。然而,截止目前,有关L-阿拉伯糖结晶理论的研究却鲜有报道,致使L-阿拉伯糖规模化生产缺少基础理论支持,产品生产效率低。因而开展L-阿拉伯糖结晶机理的应用研究具有重要意义。具体研究内容和结果如下:1、L-阿拉伯糖晶体形态和结构分析:采用缓慢蒸发结晶方法培养了L-阿拉伯糖单晶,由X-射线单晶衍射确定了晶体结构,晶胞参数为:晶轴a=4.8331(10)×10-10 m、b=6.5149(13)×10-10 m、c=19.440(4)×10-10 m,晶角α=β=γ=90.00°,晶体属于正交晶系P212121空间群。通过X-射线粉末衍射证明了溶析结晶与冷却结晶得到的晶体结构均为β-L-阿拉伯糖。在对L-阿拉伯糖DSC分析的基础上采用偏光熔点仪测定了L-阿拉伯糖熔点,得到商品化L-阿拉伯糖熔点为156.6~158.5℃,冷却结晶为158.2~159.8℃,溶析结晶为158.2~159.9℃。采用Material Studio 6.0软件的BFDH,Growth Morphology和Equilibrium Morphology模型分别计算真空条件下β-L-阿拉伯糖晶体形态,并分析了添加剂对各晶面的影响。得到的晶体形态分别为:准长方体,长方体及准球体,其中采用Growth Morphology所得到的晶体形态与真实晶体形态较一致。2、L-阿拉伯糖热力学性质研究:采用平衡法测定20~68℃范围内L-阿拉伯糖在水中的溶解度,离子色谱法测定溶液的平衡浓度,通过对数据分析建立了溶解度经验模型,同时分析了杂质对溶解度的影响。采用自动温度记录仪(ATLD)测定了51~73%溶度范围内L-阿拉伯糖的成核温度,得到了L-阿拉伯糖介稳区宽度(27.11±2.34℃)。同时发现溶液浓度、搅拌速率显著影响溶液成核温度,而冷却速率对成核温度无显著性影响,并同时分析了杂质对介稳区宽度的影响。3、L-阿拉伯糖冷却结晶动力学研究:采用聚焦光束反射测量仪(FBRM)及显微镜等实时观测等手段对L-阿拉伯糖结晶过程中的成核、生长过程进行了分析观察。采用FBRM法研究了L-阿拉伯糖冷却结晶动力学参数,分析了操作条件对晶体总量、平均粒径、溶液过饱和度、成核速率等的影响,得到了L-阿拉伯糖冷却结晶粒度无关经验模型。4、L-阿拉伯糖溶析结晶动力学研究:采用平衡法测定在20~65℃下L-阿拉伯糖在乙醇-水体系中的溶解度,建立了溶解度经验方程组;采用FBRM及显微镜等仪器对溶析结晶过程中成核、聚集、破碎、生长进行观察分析,研究了L-阿拉伯糖溶析结晶动力学参数,得到了L-阿拉伯糖溶析结晶粒度无关经验模型。5、L-阿拉伯糖-钙配合物制备与表征:制备了一种金属-L-阿拉伯糖配合物—Ca(C5H9O5)2?CH3OH?2H2O,并对其进行了宏观和微观分析。该配合物呈现出一种新的金属-碳水化合物结合模式:钙离子为八配位结构,由O(1)、O(2)与两分子L-阿拉伯糖残基,O(3)、O(4)与另外两个L-阿拉伯糖残基相配位,同时4-羟基发生去质子化。溶液中的卤素阴离子、溶剂分子均不参与配位反应。
【关键词】：L-阿拉伯糖 晶系 结晶动力学 金属-L-阿拉伯糖配合物
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TS202.3
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 符号说明13-15
• 第一章 绪论15-31
• 1.1 L-阿拉伯糖简介15-18
• 1.1.1 L-阿拉伯糖理化特性15-16
• 1.1.2 L-阿拉伯糖生理活性16-18
• 1.2 L-阿拉伯糖生产与应用18-21
• 1.2.1 L-阿拉伯糖生产18-19
• 1.2.2 L-阿拉伯糖应用19-21
• 1.3 晶习模拟21-22
• 1.4 溶解度及介稳区测定22-26
• 1.4.1 溶解度22-24
• 1.4.2 介稳区24-26
• 1.5 FBRM工作原理及相关参数转换模型26-28
• 1.5.1 FBRM工作原理26-27
• 1.5.2 晶粒分布与弦长密度转换模型27-28
• 1.6 钙-单糖配合物研究现状28-29
• 1.7 立题背景与主要研究内容29-31
• 第二章 L-阿拉伯糖晶体结构与晶习分析31-49
• 2.1 前言31
• 2.2 实验研究31-34
• 2.2.1 实验材料与仪器31-32
• 2.2.2 L-阿拉伯糖晶体制备32
• 2.2.3 L-阿拉伯糖晶体分析表征32-33
• 2.2.4 L-阿拉伯糖晶习模拟33-34
• 2.3 结果与讨论34-48
• 2.3.1 L-阿拉伯糖热分析34-36
• 2.3.2 L-阿拉伯糖晶体表观形态36-38
• 2.3.3 X-射线粉末衍射38
• 2.3.4 L-阿拉伯糖晶体结构38-42
• 2.3.5 L-阿拉伯糖晶习模拟42-48
• 2.4 本章小结48-49
• 第三章 L-阿拉伯糖冷却结晶热力学及介稳区研究49-71
• 3.1 前言49
• 3.2 实验研究49-53
• 3.2.1 实验材料与仪器49-50
• 3.2.2 L-阿拉伯糖溶解度测定50-51
• 3.2.3 L-阿拉伯糖介稳区测定51-53
• 3.3 结果与讨论53-70
• 3.3.1 L-阿拉伯糖溶解度53-60
• 3.3.2 L-阿拉伯糖介稳区60-70
• 3.5 本章小结70-71
• 第四章 FBRM法测定L-阿拉伯糖冷却结晶动力学研究71-94
• 4.1 前言71
• 4.2 实验研究71-77
• 4.2.1 实验材料与仪器71-72
• 4.2.2 实验装置72-73
• 4.2.3 数据处理73-77
• 4.3 结果与讨论77-92
• 4.3.1 弦长颗粒总数变化趋势77-78
• 4.3.2 弦长分布与晶粒密度转化模型78-80
• 4.3.3 L-阿拉伯糖总结晶质量80-84
• 4.3.4 溶液浓度及过饱和度84-86
• 4.3.5 L-阿拉伯糖生长动力学86-90
• 4.3.6 L-阿拉伯糖成核速率90-92
• 4.5 本章小结92-94
• 第五章 L-阿拉伯糖在乙醇-水体系中溶解度及溶析结晶动力学研究94-118
• 5.1 前言94-95
• 5.2 实验研究95-98
• 5.2.1 实验材料与仪器95
• 5.2.2 L-阿拉伯糖在乙醇-水体系中溶解度测定95-96
• 5.2.3 L-阿拉伯糖溶析结晶96-98
• 5.3 结果与讨论98-117
• 5.3.1 L-阿拉伯糖在乙醇-水体系中的溶解度98-101
• 5.3.2 弦长颗粒总数变化趋势101-102
• 5.3.3 L-阿拉伯糖结晶总质量及过饱和度变化102-105
• 5.3.4 L-阿拉伯糖平均粒径变化105-110
• 5.3.5 L-阿拉伯糖生长动力学110-115
• 5.3.6 L-阿拉伯糖成核速率115-117
• 5.4 本章小结117-118
• 第六章 L-阿拉伯糖-钙配合物制备及表征118-137
• 6.1 前言118
• 6.2 实验研究118-121
• 6.2.1 实验材料与仪器118-119
• 6.2.2 配合物晶体制备119
• 6.2.3 配合物晶体分析表征119-121
• 6.3 结果与讨论121-135
• 6.3.1 配合物制备及晶体特征121
• 6.3.2 热分析121-125
• 6.3.3 红外特征125-129
• 6.3.4 粉末衍射129-130
• 6.3.5 单晶衍射130-135
• 6.5 本章小结135-137
• 结论与展望137-141
• 结论137-139
• 论文创新点139-140
• 展望140-141
• 参考文献141-151
• 攻读博士学位期间取得的研究成果151-153
• 致谢153-154
• 附件154

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

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中国博士学位论文全文数据库 前2条

1 鲍颖;盐酸大观霉素溶析结晶过程研究[D];天津大学;2003年

2 张海涛;头孢噻肟钠结晶技术研究[D];天津大学;2008年

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本文编号：260739