可溶性含萘聚芳酰胺的设计合成及性能研究
发布时间：2020-12-04 14:50
聚芳酰胺是一类重要的高性能聚合物材料,具有耐高温、耐化学腐蚀、机械性能优异等综合性能,广泛应用于航空航天、电子科技、船舶、军事等领域。但是由于聚芳酰胺的分子链刚性较大并含有大量分子间氢键,而且其较高的分子规整性导致其具有较高的熔点和结晶度,通常难以进行熔融加工和溶液加工。目前聚芳酰胺主要是通过浓硫酸溶液,湿法纺丝制成高性能的纤维进行应用,如国际上著名的Nomex?、Kevlar?纤维等,但在纤维之外领域的应用受到了很大的限制。因此研发具有良好可加工性能的可溶型聚芳酰胺,是目前聚芳酰胺研究领域的一个重要方向。本文将1,4取代的萘环和柔性的醚键等结构单元引入到聚芳酰胺主链中,降低了分子链规整性和刚性,在保持聚芳酰胺优异综合性能的前提下有效改善了其溶解性,采用溶液浇筑方法制备出了系列高性能聚芳酰胺薄膜,并开展了对其分子结构与薄膜基本物理性能和介电性能的关系研究。具体研究内容如下:首先,采用1,4-萘二甲酸分别与三种不同苯醚结构含量的二胺单体,通过Yamazaki磷酰化,制备了三种重复单元中苯醚键数量分别为1、2、3的聚醚萘酰胺（PENAs——PMENA、PDENA和PTENA）,对其分子量及...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：124 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
中文摘要
abstract
第一章 绪论
引言
1.1 聚芳酰胺
1.1.1 聚芳酰胺简介
1.2 聚芳酰胺的合成方法
1.2.1 界面聚合
1.2.2 低温溶液聚合
1.2.3 高温溶液聚合
1.3 聚芳酰胺的研究进展
1.3.1 商品化聚芳酰胺的研究进展
1.3.2 可溶型聚芳酰胺的研究进展
1.4 聚芳酰胺功能材料
1.4.1 传感和提取应用
1.4.2 反渗透膜和气体分离膜
1.4.3 光学活性和荧光聚酰胺
1.4.4 电化学和电致变色材料
1.5 耐高温聚合物电介质材料
1.5.1 耐高温聚合物电介质材料简介
1.5.2 耐高温聚合物电介质材料的主要性能要求
1.5.3 高温介电材料
1.6 聚芳酰胺介电材料
1.7 本论文设计思想
第二章 实验材料与测试方法
2.1 实验原料
2.2 测试仪器与方法
1H NMR）"> 2.2.1 核磁共振氢谱（1H NMR）
2.2.2 傅里叶变换红外光谱测试（FT-IR）
2.2.3 X射线衍射谱（XRD）
2.2.4 差示扫描量热分析仪（DSC）
2.2.5 热重分析测试（TGA）
2.2.6 凝胶渗透色谱测试（GPC）
2.2.7 机械性能
2.2.8 动态粘弹性测试（DMA）
2.2.9 凝胶含量测试
2.2.10 介电性能测试
2.2.11 电极化测试（P-E loops）
第三章 聚醚萘酰胺的制备及性能研究
引言
3.1 单体的合成及结构表征
3.1.1 4,4′-二（4-氨基苯氧基）二苯醚的合成
3.1.2 4,4′-二（4-氨基苯氧基）二苯醚的表征
3.2 含醚聚萘酰胺的制备
3.2.1 含醚聚萘酰胺的合成
3.2.2 含醚聚萘酰胺薄膜的制备
3.2.3 结果与讨论
3.3 含醚聚萘酰胺的结构和物理性能
3.3.1 含醚聚萘酰胺的红外表征
3.3.2 含醚聚萘酰胺的核磁表征
3.3.3 含醚聚萘酰胺的溶解性测试
3.3.4 含醚聚萘酰胺的凝聚态结构
3.3.5 聚醚萘酰胺的粘度及分子量表征
3.3.6 含醚聚萘酰胺的热性能表征
3.4 聚醚萘酰胺薄膜的机械性能
3.4.1 聚醚萘酰胺薄膜的机械性能的表征
3.4.2 聚醚萘薄膜的动态热机械性能表征
3.5 聚醚萘酰胺的介电性能
3.5.1 介电常数和介电损耗
3.5.2 击穿性能
3.5.3 PE-loop曲线
3.5.4 储能性能
3.6 本章小结
第4章 联苯型、醚酮型聚醚萘酰胺的合成及性能研究
引言
4.1 单体的合成及结构表征
4.1.1 双（4-（4-氨基苯氧基）苯基）甲酮单体的合成
4.1.2 双（4-（4-氨基苯氧基）苯基）甲酮的表征
4.2 醚酮型聚醚萘酰胺及联苯型聚醚萘酰胺的制备
4.2.1 醚酮型聚萘酰胺的合成
4.2.2 联苯型聚醚萘酰胺的合成
4.3 结果与讨论
4.3.1 PEKNA和 PEBNA的制备
4.3.2 PEBNA及 PEKNA薄膜的制备
4.4 PEBNA及 PEKNA的结构和物理性能
4.4.1 PEBNA及 PEKNA的红外表征
4.4.2 PEBNA及 PEKNA的核磁表征
4.4.3 PEBNA及 PEKNA的凝聚态结构
4.4.4 PEBNA及 PEKNA的溶解性测试
4.4.5 PEBNA及 PEKNA的粘度及分子量表征
4.4.6 PEBNA和 PEKNA的热性能表征
4.5 PEBNA及 PEKNA的机械性能
4.5.1 PEBNA及 PEKNA薄膜拉伸性能
4.5.2 PEKNA的动态热机械性能
4.6 PEBNA与 PEKNA的介电性能
4.6.1 介电常数与介电损耗
4.6.2 击穿性能
4.6.3 PE-loop曲线
4.6.4 储能表征
4.6.5 200℃下PEKNA的储能性能的测试
4.7 小结
第5章 交联对聚醚酮萘酰胺的高温介电性能的影响
5.1 高温热处理PEKNA薄膜的制备
5.2 HT-PEKNA的交联机理
5.3 HT-PEKNA的 XRD表征
5.4 HT-PEKNA的 DSC表征
5.5 HT-PEKNA薄膜的DMA表征
5.6 HT-PEKNA薄膜的介电性能
5.6.1 介电常数与介电损耗
5.6.2 击穿性能
5.6.3 储能性能
5.6.4 与市售耐高温聚合物材料的对比
5.7 本章小结
第6章 结论
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文及专利
作者简历
致谢
【参考文献】：
博士论文
[1]含萘环聚芳醚酮及聚芳醚砜类聚合物的分子设计与性质研究[D]. 牛亚明.吉林大学 2005
硕士论文
[1]2，6-萘二甲酸的制备及含二氮杂萘联苯结构聚芳酰胺的合成[D]. 刘建东.大连理工大学 2005
本文编号：2897791
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：124 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
中文摘要
abstract
第一章 绪论
引言
1.1 聚芳酰胺
1.1.1 聚芳酰胺简介
1.2 聚芳酰胺的合成方法
1.2.1 界面聚合
1.2.2 低温溶液聚合
1.2.3 高温溶液聚合
1.3 聚芳酰胺的研究进展
1.3.1 商品化聚芳酰胺的研究进展
1.3.2 可溶型聚芳酰胺的研究进展
1.4 聚芳酰胺功能材料
1.4.1 传感和提取应用
1.4.2 反渗透膜和气体分离膜
1.4.3 光学活性和荧光聚酰胺
1.4.4 电化学和电致变色材料
1.5 耐高温聚合物电介质材料
1.5.1 耐高温聚合物电介质材料简介
1.5.2 耐高温聚合物电介质材料的主要性能要求
1.5.3 高温介电材料
1.6 聚芳酰胺介电材料
1.7 本论文设计思想
第二章 实验材料与测试方法
2.1 实验原料
2.2 测试仪器与方法
1H NMR）"> 2.2.1 核磁共振氢谱（1H NMR）
2.2.2 傅里叶变换红外光谱测试（FT-IR）
2.2.3 X射线衍射谱（XRD）
2.2.4 差示扫描量热分析仪（DSC）
2.2.5 热重分析测试（TGA）
2.2.6 凝胶渗透色谱测试（GPC）
2.2.7 机械性能
2.2.8 动态粘弹性测试（DMA）
2.2.9 凝胶含量测试
2.2.10 介电性能测试
2.2.11 电极化测试（P-E loops）
第三章 聚醚萘酰胺的制备及性能研究
引言
3.1 单体的合成及结构表征
3.1.1 4,4′-二（4-氨基苯氧基）二苯醚的合成
3.1.2 4,4′-二（4-氨基苯氧基）二苯醚的表征
3.2 含醚聚萘酰胺的制备
3.2.1 含醚聚萘酰胺的合成
3.2.2 含醚聚萘酰胺薄膜的制备
3.2.3 结果与讨论
3.3 含醚聚萘酰胺的结构和物理性能
3.3.1 含醚聚萘酰胺的红外表征
3.3.2 含醚聚萘酰胺的核磁表征
3.3.3 含醚聚萘酰胺的溶解性测试
3.3.4 含醚聚萘酰胺的凝聚态结构
3.3.5 聚醚萘酰胺的粘度及分子量表征
3.3.6 含醚聚萘酰胺的热性能表征
3.4 聚醚萘酰胺薄膜的机械性能
3.4.1 聚醚萘酰胺薄膜的机械性能的表征
3.4.2 聚醚萘薄膜的动态热机械性能表征
3.5 聚醚萘酰胺的介电性能
3.5.1 介电常数和介电损耗
3.5.2 击穿性能
3.5.3 PE-loop曲线
3.5.4 储能性能
3.6 本章小结
第4章 联苯型、醚酮型聚醚萘酰胺的合成及性能研究
引言
4.1 单体的合成及结构表征
4.1.1 双（4-（4-氨基苯氧基）苯基）甲酮单体的合成
4.1.2 双（4-（4-氨基苯氧基）苯基）甲酮的表征
4.2 醚酮型聚醚萘酰胺及联苯型聚醚萘酰胺的制备
4.2.1 醚酮型聚萘酰胺的合成
4.2.2 联苯型聚醚萘酰胺的合成
4.3 结果与讨论
4.3.1 PEKNA和 PEBNA的制备
4.3.2 PEBNA及 PEKNA薄膜的制备
4.4 PEBNA及 PEKNA的结构和物理性能
4.4.1 PEBNA及 PEKNA的红外表征
4.4.2 PEBNA及 PEKNA的核磁表征
4.4.3 PEBNA及 PEKNA的凝聚态结构
4.4.4 PEBNA及 PEKNA的溶解性测试
4.4.5 PEBNA及 PEKNA的粘度及分子量表征
4.4.6 PEBNA和 PEKNA的热性能表征
4.5 PEBNA及 PEKNA的机械性能
4.5.1 PEBNA及 PEKNA薄膜拉伸性能
4.5.2 PEKNA的动态热机械性能
4.6 PEBNA与 PEKNA的介电性能
4.6.1 介电常数与介电损耗
4.6.2 击穿性能
4.6.3 PE-loop曲线
4.6.4 储能表征
4.6.5 200℃下PEKNA的储能性能的测试
4.7 小结
第5章 交联对聚醚酮萘酰胺的高温介电性能的影响
5.1 高温热处理PEKNA薄膜的制备
5.2 HT-PEKNA的交联机理
5.3 HT-PEKNA的 XRD表征
5.4 HT-PEKNA的 DSC表征
5.5 HT-PEKNA薄膜的DMA表征
5.6 HT-PEKNA薄膜的介电性能
5.6.1 介电常数与介电损耗
5.6.2 击穿性能
5.6.3 储能性能
5.6.4 与市售耐高温聚合物材料的对比
5.7 本章小结
第6章 结论
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文及专利
作者简历
致谢
【参考文献】：
博士论文
[1]含萘环聚芳醚酮及聚芳醚砜类聚合物的分子设计与性质研究[D]. 牛亚明.吉林大学 2005
硕士论文
[1]2，6-萘二甲酸的制备及含二氮杂萘联苯结构聚芳酰胺的合成[D]. 刘建东.大连理工大学 2005
本文编号：2897791
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