食品纸塑复合包装材料中重金属的检测及迁移规律研究

发布时间：2017-04-27 21:12

  本文关键词：食品纸塑复合包装材料中重金属的检测及迁移规律研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近年来,食品纸塑复合包装材料在食品包装工业上被广泛使用,其安全性是食品安全不可分割的部分。食品纸塑复合包装材料融合了塑料和纸的优点,但纸和塑料在生产中均会加入多种功能助剂,因此存在重金属迁移、游离单体及降解产物等超标问题。重金属可能会迁移到食品中,一旦被人体摄食,易在人体内蓄积从而引发潜在危害,甚至毒性反应,对人体健康是一种威胁。论文以食品纸塑复合包装材料为研究对象,针对其中毒性较强的重金属(铅、镉、六价铬和汞)的检测方法、迁移试验及理论迁移预测模型进行了系统的研究,研究内容主要包括以下几个方面：1.湿法消解-火焰原子吸收法检测铅、镉方法的优化研究确定了食品纸塑复合包装材料中铅、镉的前处理方法：0.5000g样品用12mL硝酸处理效果最好；优化了测定铅的最佳检测条件：分析波长为283.3nm,灯电流为8mA,光谱带宽为0.7nm,燃烧器高度为7mm,空气流量为14.5L·min-1,乙炔流量为2.2 L·min-1;测定镉的最佳检测条件：分析波长为228.8nm,灯电流为6mA,光谱带宽为0.7nm,燃烧器高度为5mm,空气流量为15.5 L·min-1,乙炔流量为2.2 L·min-1;铅在0.10～1.00μg·mL-1,镉在0.02～0.10μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.068μg·mL-1和0.0028μg·mL-1,铅的回收率在93.86-100.04%之间,相对标准偏差为1.61%～4.07%,镉的回收率在93.43%～96.29%之间,相对标准偏差为2.29%～4.78%。2.湿法消解-分光光度法检测六价铬方法的优化研究确定了食品纸塑复合包装材料中六价铬的前处理方法：1.0000g样品用14mL混合酸(硝酸：高氯酸=3：1)处理效果最好；优化了分光光度法检测六价铬的条件：当(1+1)硫酸最佳用量为0.5mL,(1+1)磷酸最佳用量为0.5mL,显色剂最佳用量为2mL时,所测定的六价铬浓度最高；六价铬在0.04-0.28μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.0075μg·mL-1；六价铬的回收率在93.81-96.83%之间,相对标准偏差为1.83%-3.07%。3.湿法消解-原子荧光法检测汞方法的优化研究确定了食品纸塑复合包装材料中汞的前处理方法：0.5000g样品用10mL浓硝酸和2mL双氧水消解4h的效果最好；优化了原子荧光光度计检测汞的最佳仪器条件：负高压：210 V；原子化器高度：10 mm；灯电流：Hg:10 mA；载气流量：500mL·min-1;屏蔽气流量：900 mL·min-1;注入量：0.5mL；读数时间：10s；延迟时间：1.0s；测定方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；载流介质为5%盐酸,硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液的浓度均为5g·L-1；汞在0.00-40.0ng·mL-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,检出限为0.0025μg·mL-1；汞的回收率在95.93-97.38%之间,相对标准偏差为3.02%-3.85%。4.食品纸塑复合包装材料中铅、镉、六价铬和汞的迁移试验研究试验研究了不同材质、不同厚度的食品纸塑复合包装材料中铅、镉、六价铬和汞在20℃、40℃和60℃温度下向3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇水溶液的迁移：采用两种方法进行迁移研究：一种是选取2种样品进行直接迁移试验,另一种选取4种样品先高浓度污染处理后再进行迁移试验；这两种方法在相同的迁移条件下得到的规律一致,4种重金属在相同的迁移条件下的规律也一致。结果表明：在同一温度下,不同样品的同一元素在同一食品模拟物中的最大迁移量与样品该元素的初始迁移浓度成正比,而真实迁移率与初始迁移浓度无关；不同样品的同种元素在同种食品模拟物中随着温度的升高,其最大迁移量增大,真实迁移率增大；4种元素在20℃、40℃和60℃温度下向4种食品模拟物中的迁移规律相同,同一元素在同一温度下向3%乙酸中的迁移速度最快,向50%乙醇水溶液中的迁移速度最慢,随着温度的升高,迁移速度增快；同种材质的同种元素的最大迁移量在印刷材料中比无印刷材料中要大；文中从“微观”角度分析了初始迁移浓度、温度、分子结构、食品模拟物、材料总厚度、印刷对4种重金属元素迁移的影响；还从“宏观”角度分析了食品纸塑复合包装材料中铅、镉、六价铬和汞的初始总量及在20℃、40℃和60℃下向4种食品模拟物中的迁移总量,得出食品纸塑复合包装材料用于贮藏酸性食品时不太安全,而在低温时贮藏牛奶制品,水包油食品,含有多于20%乙醇的食品时较安全,从而为评价食品纸塑复合包装材料的安全性提供了理论依据。5.本文以食品纸塑复合包装材料为研究对象建立了“有限包装-无限食品”重金属迁移预测模型,基于Fick第二定律,考虑扩散系数和分配系数,结合初始条件和边界条件,利用数值方法得到了重金属迁移浓度的近似解。利用经典模型估算了4种重金属在不同温度的扩散系数,根据分配系数的定义计算了4种重金属在20℃、40℃和60℃时向4种食品模拟物中的分配系数。分析扩散系数和分配系数,发现与迁移试验结果符合,说明扩散系数和分配系数的估算合理。利用Matlab软件将得到的迁移预测趋势与实际迁移数据进行分析比较,从而进行效果评价,发现实验值的变化趋势与预测模型基本一致。迁移量的偏差也符合实际情况,本模型较准确地预测了食品纸塑复合包装材料中铅、镉、六价铬和汞向3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇的迁移情况。
【关键词】：重金属 纸塑复合包装材料 检测 方法 迁移 迁移模型 数值模拟
【学位授予单位】：中南林业科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TS206.4
【目录】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-11
• 符号说明11-17
• 1 绪论17-49
• 1.1 课题背景17-18
• 1.2 食品纸塑复合包装材料18-21
• 1.2.1 食品纸塑复合包装材料定义及性能18
• 1.2.2 食品纸塑复合包装材料的应用现状18-19
• 1.2.3 食品纸塑复合包装材料存在的问题19-21
• 1.3 国内外与食品纸塑复合包装材料相关的法规21-23
• 1.3.1 美国FDA相关法规21
• 1.3.2 欧盟EU及欧共体EC相关法规21-22
• 1.3.3 我国相关法规22-23
• 1.4 食品包装材料中有害物质的检测及迁移研究23-27
• 1.4.1 食品纸质包装材料中有害物质的检测及迁移研究23-24
• 1.4.2 食品塑料包装材料中有害物质的检测及迁移研究24-26
• 1.4.3 食品纸塑复合包装材料中有害物质的检测及迁移研究26-27
• 1.5 重金属的危害及检测研究27-38
• 1.5.1 重金属检测前的样品预处理方法29
• 1.5.2 铅的危害及检测研究29-31
• 1.5.3 镉的危害及检测研究31-33
• 1.5.4 六价铬的危害及检测研究33-35
• 1.5.5 汞的危害及检测研究35-37
• 1.5.6 几种重金属的综合检测研究37-38
• 1.6 迁移模型的研究38-42
• 1.6.1 包装迁移数学模型38-40
• 1.6.2 扩散系数和分配系数分析40-42
• 1.7 迁移研究42-46
• 1.7.1 食品模拟物的选用42-44
• 1.7.2 迁移实验的研究44-46
• 1.8 本论文的研究意义和主要内容46-49
• 1.8.1 研究的目的及意义46
• 1.8.2 研究的主要内容46-49
• 2 食品纸塑复合包装材料中铅、镉的检测方法优化49-65
• 2.1 引言49-50
• 2.2 仪器与试剂50
• 2.2.1 主要仪器50
• 2.2.2 实验试剂50
• 2.3 材料与方法50-52
• 2.3.1 试验材料50-51
• 2.3.2 实验方法51-52
• 2.4 优化前仪器默认的工作条件52
• 2.5 结果与分析52-63
• 2.5.1 仪器最佳条件的选择52-58
• 2.5.2 标准曲线的绘制58
• 2.5.3 样品前处理分析58-60
• 2.5.4 样品的检测60
• 2.5.5 方法检出限和精密度60-63
• 2.6 本章小结63-65
• 3 食品纸塑复合包装材料中六价铬的检测方法优化65-79
• 3.1 引言65-66
• 3.2 仪器与试剂66-67
• 3.2.1 主要仪器66-67
• 3.2.2 实验试剂67
• 3.3 材料与方法67-70
• 3.3.1 试验材料67-68
• 3.3.2 实验方法68-70
• 3.4 结果与分析70-77
• 3.4.1 分光光度法的优化70-72
• 3.4.2 标准曲线的绘制72-73
• 3.4.3 样品前处理分析73-74
• 3.4.4 样品的检测74-75
• 3.4.5 方法检出限和精密度75-77
• 3.5 本章小结77-79
• 4 食品纸塑复合包装材料中汞的检测方法优化79-91
• 4.1 引言79-80
• 4.2 仪器与试剂80
• 4.2.1 主要仪器80
• 4.2.2 实验试剂80
• 4.3 材料与方法80-82
• 4.3.1 试验材料80-81
• 4.3.2 实验方法81-82
• 4.4 结果与分析82-88
• 4.4.1 仪器条件的优化82-85
• 4.4.2 测量条件的选择85
• 4.4.3 标准曲线的绘制85
• 4.4.4 样品处理条件的选择85-86
• 4.4.5 样品的检测86-87
• 4.4.6 方法检出限和精密度87-88
• 4.5 本章小结88-91
• 5 食品纸塑复合包装材料中铅、镉、六价铬、汞的迁移试验研究91-127
• 5.1 引言91
• 5.2 仪器与试剂91-92
• 5.2.1 主要仪器91-92
• 5.2.2 实验试剂92
• 5.3 试验条件的确定92-99
• 5.3.1 试验材料92-93
• 5.3.2 样品水分含量和厚度的测定93
• 5.3.3 食品模拟物的选用93-94
• 5.3.4 迁移方式的选择94-96
• 5.3.5 迁移单元96
• 5.3.6 迁移试验时间与温度的设定96-97
• 5.3.7 迁移后模拟液的处理97-98
• 5.3.8 铅、镉、六价铬、汞的检测条件98-99
• 5.4 试验方法99-101
• 5.4.1 高浓度污染液及标准溶液的制备99-100
• 5.4.2 样品的选取及制备100
• 5.4.3 样品初始浓度的测定和计算100-101
• 5.5 结果与分析101-125
• 5.5.1 样品的水分含量101-102
• 5.5.2 样品的厚度102
• 5.5.3 样品中初始迁移浓度102-104
• 5.5.4 迁移规律及分析104-123
• 5.5.5 样品中铅、镉、六价铬和汞的迁移总量分析123-124
• 5.5.6 铅、镉、六价铬、汞的迁移微观分析124-125
• 5.6 本章小结125-127
• 6 食品纸塑复合包装材料中重金属迁移模型数值模拟及其效果评价127-153
• 6.1 引言127
• 6.2 塑料的迁移机理及模型参数127-131
• 6.2.1 塑料的迁移机理127-128
• 6.2.2 模型参数128-131
• 6.3 有限厚纸塑重金属迁移预测模型建立131-134
• 6.3.1 假设条件131-132
• 6.3.2 扩散模型132-133
• 6.3.3 差分格式的建立133-134
• 6.4 迁移预测模型的效果评价134-150
• 6.4.1 扩散系数134-136
• 6.4.2 分配系数136-139
• 6.4.3 数值解预测趋势139-150
• 6.5 本章小结150-153
• 结论与展望153-157
• 结论153-155
• 展望155-156
• 创新点156-157
• 参考文献157-173
• 附录A (攻读学位期间的主要学术成果)173-175
• 致谢175

【参考文献】

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本文编号：331434