化学气相沉积制备高纯度Re、Ir的相关机理研究

发布时间：2021-08-10 20:59

　　Re作为高熔点金属材料具有优异的高温机械性能,能够在较大温度范围内抵抗除O之外的多种腐蚀;另一种高熔点金属材料Ir则可以在2100°C下仍具有很低的氧扩散系数。因此,Re/Ir复合结构可以应用于航天发动机推力室等高温氧化环境。但是,目前采用传统的方法无法获得内部结构较完美、能够稳定满足航天发动机应用需求的Re、Ir材料,而现在广泛研究的化学气相沉积（CVD）方法,由于动力学及涂层生长机理等基础性研究工作开展较少,仍然难以实现稳定的沉积制备。因此,本文分别研究了以ReOCl4和ReCl5为前驱体,通过CVD的方法制备高纯Re涂层,以及以Ir（acac）3为前驱体,通过MOCVD的方法制备Ir涂层的过程。针对三种CVD过程,从制备涂层所需的物质条件及过程因素出发,设计研制了反应器,研究了不同工艺条件下沉积过程的化学反应机理,建立了对应体系的动力学模型;从影响沉积的工艺因素出发,对涂层的生长习性进行了深入研究,获得了气相沉积难熔金属多晶涂层的生长机制及其特点。通过上述工作,得出以下主要结论:1.研究了沉积温度为1000-1350°C,前驱体分压为0.505-3.303×104Pa的条件下,R... 

【文章来源】：北京理工大学北京市 211工程院校 985工程院校

【文章页数】：114 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 选题背景
    1.2 Re、Ir涂层制备的研究现状
        1.2.1 Re涂层制备的研究现状
        1.2.2 Ir涂层制备的研究现状
    1.3 化学气相沉积（CVD）工艺制备Re、Ir涂层的研究现状
        1.3.1 CVD工艺制备Re涂层的研究现状
        1.3.2 CVD工艺制备Ir涂层的研究现状
        1.3.3 化学气相沉积的过程和原理
    1.4 研究的目的和意义
    1.5 主要研究内容
    参考文献
第2章 实验材料与分析测试方法
    2.1 Re涂层制备的基本过程
        2.1.1 Re涂层制备的基本原理
        2.1.2 前驱体的制备
        2.1.3 Re涂层制备实验
    2.2 Ir涂层制备的基本过程
        2.2.1 Ir涂层制备的基本原理
        2.2.2 Ir(acac)_3 的性质
        2.2.3 Ir涂层制备设备设计与沉积实验
    2.3 基体材料的选择及表面处理
    2.4 涂层的微观组织表征方法
        2.4.1 光学及扫描电子显微镜试样制备
        2.4.2 透射电子显微镜试样制备
        2.4.3 其他检测方法
    参考文献
第3章 ReCl_5热解CVD制备Re涂层
    3.1 沉积过程动力学研究方法及参数控制
        3.1.1 沉积过程体系中前驱体分压的控制
        3.1.2 基体温度的控制与选择
    3.2 工艺参数对沉积过程的动力学影响
        3.2.1 ReCl_5分压对沉积过程的影响
        3.2.2 基体温度对沉积过程的影响
    3.3 ReCl_5沉积Re涂层的动力学分析
    3.4 ReCl_5制备Re涂层的表面形貌和生长机理
        3.4.1 沉积温度对Re涂层微观结构的影响
        3.4.2 ReCl_5分压对Re涂层微观结构的影响
        3.4.3 时间对Re涂层微观结构的影响
        3.4.4 ReCl_5制备Re涂层的形貌演化
    3.5 高c-axis铼（黑Re）涂层的制备
        3.5.1 形貌特点
        3.5.2 性能特征
    3.6 本章小结
    参考文献
第4章 ReOCl_4热解CVD制备Re涂层
    4.1 沉积过程动力学研究方法及参数控制
        4.1.1 沉积过程体系中气氛分压的控制
        4.1.2 基体温度的控制与选择
    4.2 工艺参数对沉积过程的动力学影响
        4.2.1 ReOCl_4分压对沉积过程的影响
        4.2.2 基体温度对沉积过程的影响
    4.3 ReOCl_4沉积Re涂层的动力学分析
    4.4 ReOCl_4制备Re涂层的表面形貌和生长机理
        4.4.1 沉积温度对Re涂层微观结构的影响
        4.4.2 ReOCl_4分压对Re涂层微观结构的影响
        4.4.3 时间对Re涂层微观结构的影响
    4.5 ReOCl_4制备Re涂层生长中的缺陷与质量控制
    4.6 ReOCl_4与ReCl_5分别为前驱体制备Re涂层过程的比较
    4.7 本章小结
    参考文献
第5章 MOCVD沉积制备Ir涂层
    5.1 沉积过程动力学研究方法及参数控制
        5.1.1 沉积过程体系中气氛分压的控制
        5.1.2 基体温度的控制与选择
    5.2 工艺参数对沉积过程的动力学影响
        5.2.1 基体温度对沉积过程的影响
        5.2.2 反应气氛分压对沉积过程的影响
    5.3 Ir涂层沉积过程动力学模型
    5.4 Ir涂层的表面形貌和生长机理
        5.4.1 沉积温度对Ir涂层微观结构的影响
        5.4.2 H_2分压对Ir涂层微观结构的影响
    5.5 气氛中添加剂对Ir涂层生长的影响
        5.5.1 H_2O对Ir涂层生长的影响
        5.5.2 C_2H_5OH对Ir涂层生长的影响
    5.6 本章小结
    参考文献
全文结论及展望
    全文结论
    展望
攻读博士学位期间发表论文及研究成果清单
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]采用CVD法还原挥发性铼的氧化物制备超细铼粉（英文）[J]. 白猛,刘志宏,周乐君,刘智勇,张传福.  Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2013(02)
[2]化学气相沉积技术及在难熔金属材料中的应用[J]. 黎宪宽,陈力,蔡宏中,魏巧灵,胡昌义.  稀有金属材料与工程. 2010(S1)
[3]铱薄膜的MOCVD沉积效果研究（英文）[J]. 蔡宏中,陈力,魏燕,胡昌义.  稀有金属材料与工程. 2010(02)
[4]金属有机化合物化学气相沉积法制备铱薄膜的研究[J]. 蔡宏中,胡昌义,陈力,王云.  稀有金属. 2009(02)
[5]铼及铼合金的应用现状及制造技术[J]. 程挺宇,熊宁,彭楷元,杨海兵,殷晶川.  稀有金属材料与工程. 2009(02)
[6]铼/铱发动机喷管研究最新进展[J]. 胡昌义,陈力.  贵金属. 2007(04)
[7]化学气相沉积钨铼合金工艺研究[J]. 王芦燕,王从曾,马捷,侯艳艳.  中国表面工程. 2006(06)
[8]金属有机物化学气相沉积法制备铱涂层的形貌与结构分析[J]. 杨文彬,张立同,成来飞,华云峰,张钧.  稀有金属材料与工程. 2006(03)
[9]MOCVD法制备多层Ir涂层的显微结构[J]. 杨文彬,张立同,成来飞,华云峰,徐永东.  固体火箭技术. 2006(01)
[10]小推力姿/轨控液体火箭发动机材料的研究进展[J]. 张绪虎,汪翔,贾中华,胡欣华,吕宏军.  宇航材料工艺. 2005(05)

硕士论文
[1]MOCVD工艺制备高温抗氧化铱涂层的研究[D]. 李宝杰.国防科学技术大学 2006
[2]CVD铼的工艺及性能研究[D]. 王海哲.国防科学技术大学 2005
[3]MOCVD制备铱膜层工艺研究[D]. 潘水艳.国防科学技术大学 2004



本文编号：3334771