多N-羟甲基染料的合成及应用研究

发布时间：2017-05-13 07:12

  本文关键词：多N-羟甲基染料的合成及应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：聚马来酸染料因能与棉纤维形成多个酯键连接而具有高固色率。但聚马来酸染料和棉纤维形成的酯键易水解,使得上染后的染料抗水解性能较差,限制了聚马来酸染料的进一步应用。N-羟甲基易于和棉纤维形成醚键,将N-羟甲基引入聚马来酸染料后,形成的多N-羟甲基染料与棉纤维通过醚键结合,使染料耐水解性能提高。因此,对于多N-羟甲基染料的合成和应用性能的研究有着重要的实用价值。论文设计合成了两个萘酚类红色发色体R1和R2、一个蒽醌类蓝色发色体B1,这三个发色体分子中均含有氨基,可与聚马来酸酐发生反应,合成出聚马来酸染料PMA-R1、PMA-R2和PMA-B1;将H酸接枝到聚马来酸酐上,再通过偶合和高温成酐反应合成出聚马来酸染料PMA-R3、PMA-R4和PMA-R5;将N,N-二乙基邻苯二胺也接枝到聚马来酸酐上,再经偶合和高温成酐反应合成出聚马来酸染料PMA-R6。分别使用尿素酰亚胺化和氨水酰胺化的方法将上述染料合成为5支聚马来酰亚胺染料和7支聚马来酰胺酸染料,再经羟甲基化合成出12支多N-羟甲基染料,对其进行FT-IR谱和1H NMR谱表征；使用元素分析法测定了所得聚马来酸染料和多N-羟甲基染料的含氮量,并由此计算出了多N-羟甲基染料的发色体取代度、N-羟甲基取代度和水解度。依据多N-羟甲基染料的特点,采用两浴一步高温染色工艺进行多N-羟甲基染料染色棉纤维的研究,发现其最佳催化剂为40g/L硝酸锌和30 g/L双氰胺,最佳固色温度180℃,固色时间5 min,固色率达到97%～99%。论文研究发现,发色体中磺酸基的数量会影响多N-羟甲基染料的溶解性和牢度性能,发色体中的磺酸基的数量越高,多N-羟甲基染料的溶解性越好,相应的染色棉纤维的皂洗牢度和摩擦牢度越好。依据多N-羟甲基染料与抗皱整理剂DMDHEU反应基团相同,反应条件类似的特点,将DMDHEU加入多N-羟甲基染料的染浴中,使二者同时和棉纤维进行反应,一步完成棉纤维的染色和抗皱整理。多N-羟甲基染料一步染整时染料固色率为96.8%～97.9%,比棉纤维间歇染色整理工艺中活性染料的固色率相比高出20.3%～21.4%,仍然保持了较好的色牢度。依据多N-羟甲基染料需要高温固色、与分散染料热熔条件相近的特点,研究其与分散染料一起对涤/棉纤维的一步高温热熔染色。结果表明,多N-羟甲基染料适合涤/棉纤维的中-深色深染色。将棉纤维染至1：1色深时,多N-羟甲基染料最低用量仅为5g/L,仅为活性染料量的约20%。且经多N-羟甲基染料染色涤/棉纤维与经活性染料染色的涤/棉纤维相比,摩擦皂洗牢度并没有明显差别,甲醛释放量也小于40 mg/kg,符合欧盟Oeko-Tex 100Ⅱ类(直接接触皮肤纺织品)的标准。
【关键词】：多N-羟甲基染料 高固色率 合成 染色抗皱整理 涤/棉纤维染色
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ610.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-19
• 主要符号表19-21
• 1 绪论21-46
• 1.1 多羧酸染料和多N-羟甲基染料21-33
• 1.1.1 多羧酸染料22-24
• 1.1.2 聚合型多羧酸染料24-30
• 1.1.3 聚合型羟甲基染料30-33
• 1.2 棉纤维的一步染色抗皱整理33-39
• 1.2.1 一步染整工艺中染料的选择34-36
• 1.2.2 一步染整工艺中抗皱整理剂的选择36-39
• 1.3 涤/棉混纺纤维一步染色39-45
• 1.3.1 使用耐碱分散染料的一步染色工艺的研究进展39-43
• 1.3.2 使用弱酸-中性固色活性染料的一步染色工艺研究进展43-45
• 1.4 本文的主要研究思路45-46
• 2 多N-羟甲基染料的合成研究46-90
• 2.1 引言46
• 2.2 实验部分46-55
• 2.2.1 主要试剂和仪器46-47
• 2.2.2 聚马来酸酐的合成47
• 2.2.3 接枝法合成聚马来酸染料47-48
• 2.2.4 接枝偶合组分法合成聚马来酸染料48-50
• 2.2.5 聚马来酸染料的酰胺化/酰亚胺化50
• 2.2.6 多N-羟甲基染料的合成50-51
• 2.2.7 酰胺化条件研究51
• 2.2.8 测定及表征方法51-55
• 2.3 结果与讨论55-89
• 2.3.1 聚马来酸染料的合成55-67
• 2.3.2 聚马来酰胺酸染料/聚马来酰亚胺染料的合成67-77
• 2.3.3 多N-羟甲基染料的合成77-84
• 2.3.4 多N-羟甲基染料的参数计算84-89
• 2.4 结论89-90
• 3 多N-羟甲基染料染色性能研究90-106
• 3.1 引言90
• 3.2 实验部分90-92
• 3.2.1 主要试剂及仪器90-91
• 3.2.2 多N-羟甲基染料的染色实验91
• 3.2.3 染料吸收曲线的测定91
• 3.2.4 发色体比率的计算91-92
• 3.2.5 多N-羟甲基染料溶解度的测定92
• 3.2.6 多N-羟甲基染料色牢度的测定92
• 3.2.7 K/S值与△E的测定92
• 3.3 结果与讨论92-105
• 3.3.1 多N-羟甲基染料浓度对染色性能的影响92-101
• 3.3.2 发色体对多N-羟甲基染料性能的影响101-105
• 3.4 结论105-106
• 4 多N-羟甲基染料的一步染整研究106-118
• 4.1 引言106
• 4.2 实验部分106-108
• 4.2.1 主要试剂及仪器106
• 4.2.2 多N-羟甲基染料的一步染整实验106-107
• 4.2.3 甲醛释放量的测定107
• 4.2.4 一步染整色牢度的测定107-108
• 4.2.5 一步染整褶皱回弹性能的测定108
• 4.2.6 一步染整纤维脆损的测定108
• 4.2.7 一步染整纤维K/S值与△E的测定108
• 4.3 结果与讨论108-117
• 4.3.1 与DMDHEU的一步染整研究108-113
• 4.3.2 与醚化DMDHEU的一步染整研究113-117
• 4.4 结论117-118
• 5 多N-羟甲基染料对涤/棉纤维一步染色的研究118-130
• 5.1 引言118
• 5.2 实验部分118-120
• 5.2.1 主要试剂及仪器118-119
• 5.2.2 染色过程119-120
• 5.2.3 上染率的计算120
• 5.2.4 染色纤维牢度测试方法120
• 5.2.5 甲醛释放量的测定120
• 5.3 结果与讨论120-129
• 5.3.1 多N-羟甲基染料和活性染料染色棉纤维性能的比较121-124
• 5.3.2 两种一步高温热熔染色工艺对分散染料的染色情况的比较124-126
• 5.3.3 多N-羟甲基染料和活性染料对染色涤/棉纤维色深的影响126-128
• 5.3.4 多N-羟甲基染料和活性染料染色涤/棉纤维的皂洗/摩擦牢度128
• 5.3.5 多N-羟甲基染料染色涤/棉纤维上的甲醛释放量128-129
• 5.4 结论129-130
• 6 结论与展望130-133
• 6.1 结论与创新点130-131
• 6.2 创新点摘要131
• 6.3 展望131-133
• 参考文献133-138
• 附录A 发色体质谱138-141
• 附录B 发色体核磁141-143
• 攻读博士学位期间科研项目及科研成果143-144
• 致谢144-145
• 作者简介145

  本文关键词：多N-羟甲基染料的合成及应用研究，，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：361879