低接触角水溶性硅钢片漆超声制备与性能研究

发布时间：2017-10-13 21:48

  本文关键词：低接触角水溶性硅钢片漆超声制备与性能研究

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【摘要】：硅钢片漆是在硅钢片表面起到绝缘保护作用的覆盖漆,其性能优劣对硅钢片的应用有着十分重要的影响,也直接影响着电机等设备的质量和寿命。水溶性硅钢片漆以水为溶剂,解决原有硅钢片漆污染大、毒性高等问题;但降低了漆液对硅钢片基材及无机填料的润湿性。本研究首先制备了水溶性聚酯树脂,并以其为基体制备了水溶性硅钢片漆;使用超声波对水溶性硅钢片漆及Ti O2半无机漆进行处理,降低漆液的接触角、提高漆液对基材的润湿性;使用甘氨酸改性Si O2以提高水溶性漆对无机填料的润湿性。在硅钢片漆用水溶性聚酯树脂的制备研究中,系统分析了原料种类、配比对聚酯树脂及硅钢片漆性能的影响,确定了聚酯树脂的配方;通过探讨偏苯三酸酐反应时间和二羟甲基丙酸用量对聚酯水溶性和硅钢片漆性能的影响,确定了聚酯树脂合成工艺,并得到最佳配方。使用核磁碳谱(13C-NMR)和红外光谱(FT-IR)对制得的聚酯树脂进行表征,表明聚酯树脂具有较高支化度,具有以酯基和苯环形成的主链及羟基为主的侧基结构。以最佳配方、工艺制备的水溶性聚酯树脂为基体,氨基树脂为固化剂,制备水溶性硅钢片漆。通过分析氨基树脂用量对硅钢片漆的机械、绝缘等性能的影响,确定了氨基树脂的最佳用量为聚酯树脂质量的20 wt%。凝胶色谱(GPC)结果揭示了超声波空化作用产生的高温高压使聚酯树脂分子链段发生分解、重组并分级,硅钢片漆性能没有受到影响,同时硅钢片漆接触角从26.5o降低至13.6o,降低了48.7%。原子力显微镜测试(AFM)测试表明超声波产生的低分子可以改善漆膜表面的粗糙度,其漆膜粗糙度从6.51 nm降低至3.77 nm。以Ti O2作为无机填料制备了半无机硅钢片漆,通过对漆液、漆膜性能及SEM分析,确定Ti O2粉体的最佳用量为聚酯树脂质量的40 wt.%。使用超声波在聚酯漆液中分散Ti O2粉体5 h,半无机漆液的接触角为7.9o,相比未经超声波处理漆液降低了79.03%,同时硅钢片漆绝缘性能相比未使用超声波的漆液提高明显。树脂固化监测(DEA)测试发现,Ti O2粉体所固有的光催化作用提高了硅钢片漆的固化速度。透射电子显微镜(TEM)观察发现,聚酯树脂在超声波作用下,不仅可以发生分子链段的分解和重组,同时也可以对Ti O2粒子进行物理包覆,在Ti O2粒子外层形成一个聚酯的吸附层。本研究还用甘氨酸改性纳米Si O2粉体作为填料制备聚酯树脂基半无机硅钢片漆。探讨了甘氨酸改性Si O2粉体的方法,并使用FT-IR、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及TEM对改性后粉体进行表征,阐明了甘氨酸对Si O2粉体的接枝机理。对不同改性方式制备的硅钢片漆性能进行对比,结果表明,甘氨酸改性Si O2粉体与聚酯树脂具有更好相容性,水溶性漆与无机粉体的润湿性得到改善,并使硅钢片漆性能得到增强,其增强机制为甘氨酸改性后粉体团聚减少,与聚酯树脂润湿性提升,通过热失重分析(TGA)表明,甘氨酸改性Si O2后硅钢片漆热稳定性提高。
【关键词】：水溶性聚酯 硅钢片漆 低接触角 Si O2 甘氨酸
【学位授予单位】：哈尔滨理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ630.1;TB559
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-18
• 第1章 绪论18-30
• 1.1 硅钢片及硅钢片漆18-19
• 1.2 水溶性聚脂树脂19-22
• 1.2.1 羧基型水溶性聚酯树脂20-21
• 1.2.2 磺酸盐型水溶性聚酯树脂21-22
• 1.3 超声波对聚合物的影响22-23
• 1.3.1 聚合物的超声波降解反应22-23
• 1.3.2 聚合物的超声波合成反应23
• 1.4 超声波辅助制备聚合物基复合材料23-26
• 1.4.1 超声波辅助无机粉体分散23-25
• 1.4.2 超声波辅助聚合物/粉体成键25-26
• 1.5 无机粉体改性26-28
• 1.5.1 无机粉体硅烷偶联剂改性26-27
• 1.5.2 无机粉体接枝改性27-28
• 1.6 本论文选题意义及主要研究内容28-30
• 1.6.1 选题意义28
• 1.6.2 主要研究内容28-30
• 第2章 水溶性聚酯树脂的研制30-60
• 2.1 引言30-31
• 2.2 实验部分31-34
• 2.2.1 原料31-32
• 2.2.2 水溶性聚酯合成32
• 2.2.3 水溶性硅钢片漆的制备32
• 2.2.4 硅钢片漆的涂覆与烘制32
• 2.2.5 表征方法32-34
• 2.3 水溶性聚酯树脂原料种类选择34-43
• 2.3.1 二元酸种类选择34-38
• 2.3.2 二元醇种类选择38-43
• 2.4 水溶性聚酯树脂原料配比43-50
• 2.4.1 正交试验设计43-47
• 2.4.2 树脂水溶性正交分析47-48
• 2.4.3 漆液凝胶化时间正交分析48-49
• 2.4.4 漆膜硬度正交分析49-50
• 2.5 偏苯三酸酐反应时间分析50-53
• 2.5.1 偏苯三酸酐反应时间对聚酯树脂的影响51-52
• 2.5.2 偏苯三酸酐反应时间对硅钢片漆性能的影响52-53
• 2.6 DMPA用量分析53-57
• 2.6.1 DMPA用量对聚酯树脂的影响54-55
• 2.6.2 DMPA用量对硅钢片漆性能的影响55-57
• 2.7 水溶性聚酯树脂结构表征57-59
• 2.7.1 ~(13)C-NMR表征57-58
• 2.7.2 FT-IR表征58-59
• 2.8 本章小结59-60
• 第3章 低接触角水溶性聚酯硅钢片漆的研制60-78
• 3.1 引言60
• 3.2 实验部分60-61
• 3.2.1 原料60-61
• 3.2.2 硅钢片漆的制备、涂覆与烘制61
• 3.2.3 表征方法61
• 3.3 氨基树脂用量对硅钢片漆的影响61-66
• 3.3.1 硅钢片漆性能分析62-63
• 3.3.2 TGA分析63-64
• 3.3.3 DEA分析64-66
• 3.4 超声波对聚酯树脂的影响66-70
• 3.4.1 聚酯树脂结构分析66-67
• 3.4.2 聚酯树脂分子量分析67-69
• 3.4.3 聚脂树脂Tg分析69
• 3.4.4 超声波改性聚脂树脂微观机制69-70
• 3.5 超声波对硅钢片漆的影响70-77
• 3.5.1 漆液接触角分析70-72
• 3.5.2 硅钢片漆性能分析72-73
• 3.5.3 DEA分析73-75
• 3.5.4 TGA分析75-76
• 3.5.5 AMF分析76-77
• 3.6 本章小结77-78
• 第4章 低接触角Ti O_2/水溶性聚酯半无机硅钢片漆78-94
• 4.1 引言78
• 4.2 实验部分78-79
• 4.2.1 原料78-79
• 4.2.2 机械法制备Ti O_2/水溶性聚酯半无机硅钢片漆79
• 4.2.3 超声法制备Ti O_2/水溶性聚酯半无机硅钢片漆79
• 4.2.4 硅钢片漆的涂覆与烘制79
• 4.2.5 表征方法79
• 4.3 Ti O_2用量对硅钢片漆的影响79-83
• 4.3.1 硅钢片漆性能分析80-81
• 4.3.2 SEM分析81-82
• 4.3.3 TGA分析82-83
• 4.4 超声波分散时间对硅钢片漆的影响83-93
• 4.4.1 接触角分析83-86
• 4.4.2 硅钢片漆性能分析86-89
• 4.4.3 DEA分析89-91
• 4.4.4 TGA分析91-92
• 4.4.5 超声波分散Ti O_2/聚酯半无机漆机理分析92-93
• 4.5 本章小结93-94
• 第5章 改性Si O_2/水溶性聚酯半无机硅钢片漆94-113
• 5.1 引言94
• 5.2 实验94-95
• 5.2.1 原料94-95
• 5.2.2 Si O_2改性工艺95
• 5.2.3 水溶性半无机硅钢片漆的制备95
• 5.2.4 硅钢片漆的涂覆与烘制95
• 5.2.5 表征方法95
• 5.3 Si O_2改性方法分析95-102
• 5.3.1 超声波分散时间的分析96-97
• 5.3.2 KH550用量的分析97-98
• 5.3.3 KH550改性时间的分析98-99
• 5.3.4 甘氨酸接枝温度的分析99-100
• 5.3.5 甘氨酸接枝时间的分析100-102
• 5.4 改性Si O_2的表征102-106
• 5.4.1 FT-IR及XRD表征102-103
• 5.4.2 XPS表征103-104
• 5.4.3 TEM表征104-106
• 5.5 改性方法对Si O_2/聚酯硅钢片漆性能影响106-112
• 5.5.1 SEM分析106-108
• 5.5.2 硅钢片漆性能分析108-109
• 5.5.3 DEA分析109-111
• 5.5.4 TGA分析111-112
• 5.6 本章小结112-113
• 结论113-114
• 参考文献114-127
• 附录127-128
• 攻读学位期间发表的学术论文128-129
• 致谢129

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本文编号：1027268