CVD金刚石膜的高温氧化及其浸润性质研究

发布时间：2017-01-03 12:52

  本文关键词：CVD金刚石膜的高温氧化及其浸润性质研究，由笔耕文化传播整理发布。

《吉林大学》 2015年

CVD金刚石膜的高温氧化及其浸润性质研究

裴晓强  

【摘要】：金刚石是一种具有多种优异性能的材料，在众多领域具有重要应用价值。金刚石微纳米结构制备及性质研究引起人们的极大关注。利用“自上而下”的刻蚀方法以及“自下而上”的选择性生长方法，科研人员已制备出了很多新奇的金刚石微纳结构，并研究了其光学、电学增强等性质。近年来，关于金刚石浸润特性及应用的研究取得很多成果，证明了金刚石晶体取向、表面修饰以及微结构构建等因素对于其浸润性具有重大影响。探索新方法，获得特殊结构及具有浸润性可调控的金刚石膜是金刚石领域一个新课题。 本论文利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法制备了自支撑金刚石膜，通过高温氧化作用对金刚石膜进行处理，获得了在生长面和成核面具有特殊表面结构的金刚石膜，并深入研究了其浸润性，以拓展其新应用。具体研究内容和主要成果如下： 1.利用MPCVD方法生长金刚石膜，通过在生长气氛中引入少量氮气，获得了（100）织构自支撑金刚石膜，即由高[100]取向微米级柱状金刚石晶粒组成的金刚石膜，晶粒晶界处多为纳米金刚石及非金刚石相其他碳材料。在空气环境下高温（600800oC）氧化处理后，晶界附近的纳米金刚石及其他碳材料被氧化生成气态CO和CO2，由于（100）金刚石晶粒的热稳定性，在自支撑膜生长面获得了（100）取向微米级单晶金刚石柱；而在成核面，获得了高密度的多取向金刚石纳米锥。这是由于金刚石的生长面及成核面区域的晶粒生长特性、晶界热稳定性不同等因素引起的。随着高温氧化时间的增长（如720oC，40min），样品的膜结构最终无法保持，成为分散的粉末，由大量生长面一侧为四方柱状及成核面一侧为锥状的微米尺寸的金刚石柱，及纳米尺寸的金刚石针组成，同时证明了（100）织构CVD金刚石膜的柱状生长机制。 2.（100）织构自支撑金刚石膜氧化处理前后的浸润性测试表明，所生长的金刚石膜的生长面（接触角，87o）和成核面（接触角，70o）为亲水性，高温氧化处理后的金刚石膜生长面亲水性略有增大（接触角，7880o），而成核面表现出超亲水性（接触角，018o）。这是由于氧化处理后金刚石膜表面由处理前的氢终止变成氧终止，有利于获得更好的亲水性；而成核面的纳米锥具有多个低表面自由能晶面，同时拥有微米-纳米复合结构，增强了其亲水性。进一步将高温氧化处理的金刚石膜利用氢等离子体处理，成核面的浸润性由超亲水变为高疏水（接触角，97109o），而生长面的浸润性（接触角，8287o）未出现显著变化。经氢等离子体处理后，，金刚石表面由氧终止转变为氢终止，而生长面和成核面的表面形貌存在巨大差异（晶粒不同尺寸、晶面取向、密度、孔隙等），决定了两个表面浸润性变化的不同。这个发现表明，在同一个金刚石膜上，生长面和成核面可以分别实现特殊的结构特征和不同的物理、化学性质，将有利于扩展微纳米金刚石膜在光电子、化学和生物科技等领域的研究。 3.在无氮气条件下制备了非（100）织构的自支撑CVD金刚石膜，以高（111）取向晶粒为主，而且晶界处存在较少的纳米金刚石晶粒及其他非金刚石相材料。经高温（800oC）氧化处理，XRD及SEM分析表明，相对于其他晶粒，(100）晶粒热稳定性好，在样品中更易保留，氧化之后薄膜中主要以（111）和（100）取向晶粒组成，晶粒表面出现多孔及台阶状结构。生长面和成核面在氧化后的形貌没有出现明显的差别，这是由于非（100）织构CVD金刚石多晶膜的生长过程和机制决定的。样品浸润性测量结果表明，所生长的未经氧化处理的金刚石膜为亲水性，生长面和成核面的接触角分别为52o和65o。当经过高温氧化处理之后（800oC，10min），两种表面皆变为超亲水性（接触角，生长面：0o，成核面：4o）；进一步经氢等离子体处理后，生长面保持超亲水状态（接触角，0o），而成核面为高亲水性（接触角，27o）。这种完全不同于（100）织构CVD金刚石膜的结构和浸润性的变化结果，证明了金刚石晶粒取向、表面微纳米结构及修饰决定了金刚石膜的浸润性。 通过本论文的研究，我们设计和制备了一种生长面和成核面具有不同结构和浸润性性质的自支撑CVD金刚石膜，探讨了高温氧化处理及氢等离子体处理对其结构和性质的影响，为拓展金刚石基础与应用研究提供了实验数据和理论依据，有利于促进具有特种微纳结构的刚石膜在物理、化学、电子、生物等领域的实际应用。

【关键词】：
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O484
【目录】：

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