近红外光谱法在中药分析中的若干关键技术研究

发布时间：2017-12-14 15:03

  本文关键词：近红外光谱法在中药分析中的若干关键技术研究

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【摘要】：近红外光谱法凭借其快速、无损、高在线应用潜力等特点,越来越受到中药制药行业的青睐,通过与化学计量学的结合,研究者可以从近红外光谱提取出丰富的样品信息,用于中药材或者过程样品的快速定性、定量分析。但是近红外光谱技术在使用过程中,也存在着许多待解决的问题,比如模型稳健性差、模型精度低、在线应用实践不足等。本文对以上问题分别进行了探索和研究,选择特定的实验对象提出了具有可行性的方案。(1)近红外模型维护方法研究。以白芍药材为研究对象,探索了白芍近红外模型在失去定量准确性之后的维护方法。实验选取2014年建立的白芍近红外PLSR模型,用于预测新获取的样品。结果显示,预测结果准确度差,以RSEP为参数,与原模型相比差距较大。研究以HCA-RA和SSC两种模型维护方法分别进行尝试。HCA-RA法通过整合新旧两批药材数据进行HCA聚类分析,重新构建校正集;SSC法通过计算新旧两批药材平均光谱的残差作为校正值,用于调整新获取的白芍药材光谱。结果显示,HCA-RA法能有效改善白芍PLSR模型,改善后的模型不管对原样品还是新样品都能准确预测;SSC法对模型改善效果不明显,不适用于白芍近红外PLSR模型的维护。(2)近红外光谱-紫外光谱融合研究。以穿心莲提取液的浓缩过程为研究对象,探索了通过光谱融合方法提升模型精度的可行性。实验搭建了浓缩过程的在线光谱采集装置,通过近红外光谱仪与在线紫外光谱的串联,同时采集每个收集到的样品溶液的紫外和近红外光谱。分别建立了近红外光谱、紫外光谱以及两者融合光谱的定量模型,建模指标为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯两个成分。通过对两个验证批次样品的预测,结果显示在线紫外定量模型优于近红外模型,使用融合光谱所建的模型最佳,其校正集的拟合相关系数R最高,且对验证集的相对预测偏差RSEP值最低。(3)近红外在线检测-控制系统构建。实验在生产车间的浓缩罐实施,在浓缩罐的循环管路上搭建近红外检测管路,管路上的近红外流通池通过远程光纤与分析室的近红外工作站进行连接,近红外工作站又通过OPC通讯协议与车间控制系统实现信号相互传输,从而搭建了一套近红外在线检测系统,该系统可以实现自动化连续、实时检测,并在控制系统界面具有可视化信息显示。该系统以感冒灵浓缩过程为例进行试验,通过多批次的生产与采样,建立了该过程中绿原酸、蒙花苷、固含量、相对密度4个关键指标的定量模型。应用所建立的模型预测实际生产过程,切实可行,生产过程中的多指标含量实时的以趋势图的形式显示于车间控制界面,预测结果与真实含量进行对比,结果显示预测准确度良好,该定量模型结合近红外在线检测系统能顺利应用于生产之中。
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R284.1;O657.33

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本文编号：1288320