阿胶强骨口服液质量标准的完善性研究

发布时间：2017-12-16 14:30

  本文关键词：阿胶强骨口服液质量标准的完善性研究

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【摘要】：目的:完善阿胶强骨口服液(Ejiao Qianggu Oral Solution,EJQGOS)的质量标准,建立定性、定量方法及口服液澄明度的工艺优化方法,为口服液内在质量的控制和评价提供依据。方法:1、定性方法:建立阿胶强骨口服液中阿胶的定性鉴别方法,采用胰蛋白酶对阿胶强骨口服液中的阿胶成分进行酶解,利用液智联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Specrtometry,HPLC-MS)对阿胶的专属特征离子峰进行检测,并进行方法学考察;2、定量方法:(1)建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定阿胶强骨口服液中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的柱前衍生方法,并进行方法学考察;(2)建立原子吸收分光光度法(Atomic absorption spectrometry,AAS)检测阿胶强骨口服液中的铅、镉、汞、砷、铜五种重金属的定量方法,测定不同批号口服液中的重金属残留,并进行方法学考察;(3)建立蒸发光散射检测器高效液相色谱法(Evaporative Light Scattering Detector-High Performance Liquid Chromatography,ELSD-HPLC)法测定口服液中的黄芪甲苷并进行方法学验证;3、口服液澄明度的工艺优化:采用壳聚糖作为絮凝剂对口服液的澄明度进行考察,以提高口服液的澄明度。结果:(1)采用HPLC-MS鉴别阿胶的质谱与色谱条件是:ACQUITY UPLC BEH-C18(2.1×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,流速0.3 mL?min-1,柱温40℃,进样量5μL,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测;(2)采用HPLC测定四种氨基酸的样品处理方法及色谱条件是:样品以6mol?L-1盐酸于150℃水解24h,以异硫氰酸苯酯(PITC)作为衍生化试剂衍生,采用Welch XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.1mol?L-1醋酸钠缓冲液(以醋酸调PH6.5)-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,体积流量1mL?min-1,检测波长254nm,进样体积5μL,柱温43℃;(3)采用2015版《中国药典》通则上的重金属定量方法(AAS)测定铅、镉、汞、砷、铜,可作为阿胶强骨口服液中重金属残留的定量方法;(4)ELSD-HPLC作为考察黄芪甲苷含量的测定方法准确,专属性良好;(5)通过实验所确定的絮凝最佳工艺为:壳聚糖配制成冰醋酸:水:壳聚糖=1:100:1的溶液,在提取液中按照1.0ml/100ml的比例加入壳聚糖溶液,搅拌均匀,20℃水浴,静置16h后,在6000r?min-1的转速下离心12min,取上清液,配制成口服液成品,澄明度最为良好。结论:以上定性定量及澄明度的工艺优化对于口服液的质量标准合理、可行,可作为制剂的质量控制指标。
【学位授予单位】：新疆医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R286.0

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 魏红立;刘俊霞;吕勤芝;;HPLC-ELSD法测定香菊片中黄芪甲苷的含量[J];安徽农业科学;2015年34期

2 李明华;龙国友;程显隆;魏锋;马双成;;超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于中成药中胶类成分的检测研究[J];中国药学杂志;2015年24期

3 籍国霞;嵇传良;郭尚伟;段小波;刘涵;;微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中14种元素含量[J];明胶科学与技术;2015年04期

4 万萌萌;康新莉;谭睿;宋英;盛蓉;;高效液相色谱法测定脑脉康颗粒中黄芪甲苷含量[J];中国药业;2015年20期

5 李江;王江瑞;张潇;叶强;郭力;苟素英;;微波消解-原子吸收分光光度法测定不同产地药用忍冬中重金属[J];药物分析杂志;2015年06期

6 刘丹静;朱庄松;温海涛;陈繁华;;HPLC-ELSD法测定芪灵扶正片中黄芪甲苷的含量[J];北方药学;2015年06期

7 冯琬淇;袁桂霞;;HPLC-ELSD法测定阿胶三宝膏中黄芪甲苷的含量[J];中医药导报;2015年09期

8 葛德洲;邓祖磊;;高效液相色谱-蒸发光散射法测定甜梦胶囊中黄芪甲苷含量[J];中国药业;2015年05期

9 陈佳;程显隆;魏锋;张倩倩;马双成;;超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶[J];药物分析杂志;2015年02期

10 蔡鹏;钱保勇;袁华峰;;石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度评定[J];中国药师;2014年10期

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 于海英;阿胶等胶剂脂溶性成分HPLC指纹图谱研究[D];山东大学;2009年

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本文编号：1296404