蒜头果种仁神经酸制备工艺研究

发布时间：2017-12-23 06:05

本文关键词：蒜头果种仁神经酸制备工艺研究　出处：《浙江大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：神经酸是大脑神经细胞和神经纤维的核心天然成分。神经酸的缺乏将会引起老年痴呆、记忆力减退、脑瘫、脑萎缩、脑中风后遗症、失眠健忘等脑疾病。神经酸人体自身又很难生成,只能靠体外摄取来补充。随着油脂化学的发展,研究者们检测出某些植物的种子油中富含神经酸,这一发现为神经酸的可持续利用和发展开创了一条新路。蒜头果富含神经酸,为植物中神经酸含量之冠。本文以蒜头果种仁为原料,对蒜头果油提取工艺、神经酸甘油酯皂化工艺、神经酸分离纯化工艺展开系统研究,以期建立一种适合工业化生产的神经酸制备工艺。本文的研究内容和成果如下：1.蒜头果油提取工艺研究采用溶剂回流法、超声辅助法、超临界CO_2法,以感官评价、提取得率、理化性质为指标,对三种现有文献报道的提取工艺进行考察。结果表明,在感官评价方面,三种果油差异不大,仅超临界CO_2法提取的蒜头果油澄明度较优；在提取得率方面：超声辅助法(58.00%)溶剂回流法(54.51%)超临界CO_2法(30.70%)；在理化性质方面：水分及挥发物含量(0.82%-0.85%)、相对密度(0.8949-0.8955)、折光指数(n~(20))(1.4691-1.4695)、皂化值(161.0-167.0)过氧化值(0.010g/100g-0.013g/100g)相差不大,酸值(溶剂回流法2.4 mg/g超声辅助法3.1 mg/g超临界CO_2法18.3 mg/g)、碘值(超声辅助法56.71g/100g溶剂回流法58.47g/100g超临界CO_2法77.44g/100g)差异明显。综合各个指标确定超声辅助法是蒜头果油最佳的提取方法,提取温度60℃、提取时间25 min、提取得率58.00%、提取转移率89.64%,得到的蒜头果油具有低酸值(3.1 mg/g)低过氧化值(0.011g/100g)和低碘值(56.71g/100g)的特点。此外,利用气质联用技术对该法提取所得的蒜头果油脂肪酸成分进行分析,结果表明主要成分为油酸26.0%、芥酸14.1%、神经酸43.4%。2.神经酸甘油酯皂化工艺研究研究建立了一种针对工艺过程控制的游离神经酸含量测定的方法,并以此为基础优化神经酸甘油酯皂化工艺。选择神经酸含量和混合脂肪酸得率相结合的双指标评价法,采用单因素实验和响应面试验设计法优化神经酸甘油酯皂化工艺,深入研究溶剂种类、碱液种类、皂化时间、碱料比、液料比、皂化温度对神经酸含量的影响规律。应用Design-Expert 8.0.6软件拟合优化神经酸含量的数学模型：Y=-1168.4+171.9A+1975.1B-325.1C+25.9D-424.1AB+17.0AC+2.6CD-14.gA~2-0.2D~2模型调整R值为0.9294,且信噪比为17.0124,表明该模型预测结果可靠。结合响应曲面图和等高线图优化最佳皂化工艺参数：皂化时间4 h,碱料比0.25g/g,液料比1 mL/g,皂化温度90℃,在此条件下,游离神经酸含量从制备前的59.32 mg/g提高到396.19 mg/g,与预测值412.99 mg/g拟合度良好,神经酸皂化率达85.65%。该工艺条件的优化,弥补了蒜头果油皂化工艺方面研究的不足,改变目前存在的皂化不完全或皂化时间不合理的现状,为分离纯化神经酸提供原料。3.神经酸分离纯化工艺研究采用低温结晶和分子蒸馏技术,对皂化得到的混合脂肪酸进一步纯化得到较高纯度和高得率的神经酸产品。首先,以乙醇作为结晶溶剂,采用单因素实验和正交实验设计法优化低温结晶富集神经酸的工艺,深入研究乙醇浓度、溶剂倍量、结晶时间、结晶温度对富集效果的影响规律。根据神经酸含量及富集得率双指标评价法,优化的最佳试验条件为A_2B_2C_2,即溶剂倍量1：4,结晶温度4℃,结晶时间6 h,在此条件下,神经酸含量789.79 mg/g,富集得率27.86%,神经酸回收率58.63%。其次,采用单因素实验和方差分析法,确定适宜的分子蒸馏参数,对游离脂肪酸直接分离纯化,进一步研究蒸馏温度、进料速度、刮膜器转速对分子蒸馏纯化效果的影响规律。根据重组分神经酸含量和重组分得率双指标评价法,优化的试验条件：蒸馏温度,160℃,进料速度2 d/s,刮膜器转速300 r/min,在此条件下,神经酸含量561.21 mg/g,富集得率54.09%,神经酸回收率85.67%。采用分子蒸馏-溶剂结晶联用纯化技术,最终产品神经酸含量达717.02mg/g,富集得率为37.77%,神经酸回收率76.47%,该项联用技术简化现有的神经酸分离纯化工艺,得到纯度适宜,且得率较高的绿色安全的神经酸产品,对工业化大生产提供指导性意义。本文建立了以蒜头果种仁为原料的神经酸制备工艺,包括提取过程、皂化过程、分离纯化过程,具有操作方便、实验步骤少、生产时间短、纯化效率高,产品符合绿色和环境友好型的特点。以蒜头果种仁计,最终产品得率为20%,神经酸纯度为70%,神经酸转移率为58%,有望用于工业化生产。
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R283.6

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