散结胶囊药学研究

发布时间：2017-03-30 20:26

  本文关键词：散结胶囊药学研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的:散结胶囊处方来源于临床有效验方,具有软坚散结,理气止痛,活血化瘀,化痰消肿之功能,主治乳腺增生,乳房异常发育症,乳痛症,乳房纤维腺瘤。本课题以传统中医药理论为指导,按照中药新药研究的要求,对该制剂进行了制备工艺研究、质量标准研究和稳定性考察等临床前药学部分的研究工作。通过优选提取精制工艺,将处方制成散结胶囊,提高有效成分含量,降低服用剂量,且安全有效,携带方便。方法:根据临床用药的方式和需要,结合处方用药性质,确定剂型为胶囊剂。根据处方的功能主治及药物所含有效成分的理化性质拟定工艺路线。以柴胡皂苷a和柴胡皂苷d、芍药苷、橙皮苷、羟基红花黄色素和山奈素、丹参酮ⅡA和丹酚酸B、迷迭香酸和浸膏率提取量为考察指标,结合多指标综合评分法,采用正交试验设计法优选了柴胡、猫爪草、山慈菇、白芍、橘红、红花、夏枯草、丹参等八味药最佳醇提提取工艺;通过正交试验法优选香附、郁金、当归和川芎挥发油最佳提取工艺与挥发油β-环化糊精包合工艺;以阿魏酸含量、黄芩苷含量、土贝母苷甲含量、浸膏率、正丁醇浸出物和乙醇浸出物为考察指标,确定香附、郁金、当归和川芎药材残渣与玄参、生牡蛎、黄芩、昆布、海藻、土贝母的水提工艺。而后结合浸膏粉末流动性、堆密度考察结果,确定最佳成型工艺。质量标准研究中,对香附、郁金、玄参、川芎、白芍、黄芩、猫爪草确立了专属性较强的薄层鉴别;采用高效液相色谱法测定了阿魏酸、土贝母苷甲、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d、迷迭香酸的含量,并进行了方法学考察,建立了相应的测定方法和含量限度。稳定性研究中,按照中药新药研究的要求,观察了制剂的初步稳定性和加速稳定性。结果:较佳的提取精制工艺为:柴胡、猫爪草、山慈菇、白芍、橘红、红花、夏枯草、丹参采用75%乙醇回流提取二次,第一次10倍量溶剂,第二次8倍量溶剂,每次1h;香附、郁金、当归、川芎四味药材粉碎成粗粉,加8倍量水,水蒸气蒸馏法提取挥发油8h;提取的挥发油用β-环糊精采用研磨法包埋,挥发油与β-环糊精的质量比为1:8,加4倍量水,研磨3h即可;提取挥发油后的药渣与玄参、生牡蛎、黄芩、昆布、海藻、土贝母加水煎煮二次,第一次加12倍量水,第二次加10倍量水,每次2h。质量标准中,建立了香附、郁金、玄参、当归、川芎、白芍、黄芩、猫爪草薄层鉴别法,专属性强,重现性好。采用高效液相色谱法,以阿魏酸、土贝母苷甲、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d、迷迭香酸为指标,测定当归、土贝母、柴胡、夏枯草的含量测定方法,其中阿魏酸的回归方程为y=132789x-214502,r=0.9999;土贝母苷甲的回归方程为y=2226295.344x+132999.4596,r=0.9998;柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的回归方程分别为y=9212423.77x+112395.1996,r=0.9994,y=9592159.868x+92163.99237,r=0.9998;迷迭香酸的回归方程为y=58333020.66x-284012.424,r=0.9996。其精密度考察、重复性考察、稳定性考察、加样回收试验的RSD均在3%范围内。稳定考察表明,制备的散结胶囊,质量稳定。结论:本文采用现代提取工艺方法,确定了处方提取与纯化工艺,质量标准结果表明研究方法合理可靠,为药效学研究奠定了基础。
【关键词】：乳腺增生 散结胶囊 制剂工艺 质量标准
【学位授予单位】：山东中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R283.6
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-12
• 引言12-13
• 第一章 文献综述13-23
• 1.乳腺增生症的研究进展13-16
• 1.1 西医对乳腺增生症的研究13-14
• 1.2 中医对乳腺增生症的研究14-16
• 2 散结胶囊处方组成分析研究16-23
• 2.1 处方来源16-17
• 2.2 散结胶囊中主要药的化学成分及药理作用17-23
• 第二章 散结胶囊的制备工艺研究23-43
• 1 试验材料23-24
• 1.1 仪器23
• 1.2 试剂23
• 1.3 药品23-24
• 2 提取工艺的设计24-25
• 3 乙醇提取工艺的研究25-32
• 3.1 乙醇提取液制备25-32
• 3.2 工艺验证试验32
• 4 挥发油提取工艺的研究及挥发油Β-环糊精包合工艺研究32-35
• 4.1 挥发油提取工艺的优选32-34
• 4.2 挥发油Β-环糊精包合工艺研究34-35
• 5 煎煮提取工艺条件的研究35-42
• 5.1 煎煮液的制备36
• 5.2 提取液中各指标的测定36-42
• 6 成型工艺的研究42-43
• 6.1 辅料用量的选择42
• 6.2 胶囊壳的选择42-43
• 第三章 散结胶囊质量标准研究43-61
• 1 试验材料43-44
• 1.1 仪器43
• 1.2 试剂43
• 1.3 药品43-44
• 2 鉴别44-46
• 2.1 香附薄层鉴别44
• 2.2 郁金薄层鉴别44
• 2.3 玄参薄层鉴别44-45
• 2.4 当归、川芎薄层鉴别45
• 2.5 白芍薄层鉴别45
• 2.6 黄芩薄层鉴别45-46
• 2.7 猫爪草薄层鉴别46
• 3 检查46-48
• 3.1 水分的测定46
• 3.2 装量差异46-47
• 3.3 崩解时限47-48
• 4 含量测定48-60
• 4.1 供试品溶液制备方法研究49-50
• 4.2 专属性试验50-54
• 4.3 线性关系考察考察54-55
• 4.4 精密度考察考察55-56
• 4.5 稳定性试验56
• 4.6 重复性考察56
• 4.7 加样回收试验56-58
• 4.8 样品含量测定及含量限度58-60
• 5 功能与主治60
• 6 用法用量60
• 7 规格60
• 8 贮藏60-61
• 第四章 散结胶囊初步稳定性研究61-65
• 1 试验材料61
• 1.1 仪器61
• 1.2 试剂61
• 1.3 药品61
• 2 常温试验考察61
• 3 加速试验考察61-62
• 4 结论62-65
• 讨论65-66
• 结语66-67
• 1 制备成型工艺66
• 2 质量标准66-67
• 参考文献67-70
• 致谢70-71
• 论文著作71-77
• 详细摘要77-81

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本文编号：278037