基于抗炎效应主成分群建立玉屏风质控方法
发布时间：2021-06-18 09:48
玉屏风（YPF）是由黄芪（RA）、白术（RAM）和防风（RS）组成的经典名方,广泛用于慢性支气管炎、过敏性鼻炎、肾炎以及部分免疫系统疾病的治疗。玉屏风成分复杂,仅用黄芪甲苷单一成分进行质控,不能全面反映该复方的特性。因此,选择中药方剂中有代表性的多种活性成分作为效应主成分群,进行中药复方制剂药效物质基础研究,并进行质量控制具有重要意义。目前常用中药质量控制方法主要有中药指纹图谱技术、化学计量学方法、有效成分与药效结合方法。为了深入研究玉屏风抗炎作用的物质基础,提高质控标准,本研究根据文献调研与指纹图谱研究筛选出13个化合物作为研究对象,探讨效应主成分群对骨髓巨噬细胞（BMMs）炎症因子分泌的影响,揭示可能的有效抗炎成分;应用LC-MS/MS技术建立玉屏风抗炎有效成分的分析方法,通过系统分析、定性和定量相结合的方式,建立新的玉屏风制剂质量控制方法,为中药复方制剂有效成分以及其质量控制研究提供实验依据。一、玉屏风效应主成分群的确定与定量分析目的:建立玉屏风提取物中多成分的UHPLC/MSn定量测定方法,为玉屏风抗炎效应主成分群的研究提供支持。方法:通过对玉屏风及其黄芪...
【文章来源】：西南医科大学四川省
【文章页数】：76 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
13种对照品SRM色谱图
西南医科大学硕士学位论文19图1-2.玉屏风制剂13种成分的SRM色谱图（A）玉屏风提取物，（B)无防风阴性样品，(C)无黄芪阴性样品，(D)无白术阴性样品，(E)玉屏风口服液，(F)玉屏风颗粒Figure1-2.TypicalSRMchromatogramsofthe13analytesofYPFPreparation(A)Yupingfengextracts,(B)noRadixSaposhnikoviaenegativesamples,(C)noAstragalinegativesample,(D)noAtractylodesnegativesample,(E)Yupingfengoralsolution,(F)Yupingfenggranlues3.4.2线性关系实验取混合对照品溶液，用50%甲醇水依次稀释制成一系列由高到低的梯度浓度溶液，按上述色谱质谱方法进行测定，以各组分峰面积为纵坐标(A)，质量浓度(μg·mL-1)为横坐标(c)绘制标准曲线，进行线性考察，回归方程和线性范围见表1-1.
西南医科大学硕士学位论文240.1%的甲酸溶液可以达到改善峰形及提高分离度的效果，且较低浓度的酸溶液有利于保护色谱柱。因此，选用0.1%甲酸水溶液作为流动相的水相。研究中先后尝试采用多种色谱柱，优选发现ACQUITYUPLCHSST3分析柱所得色谱图峰尖锐对称，基质干扰小，最终选用该色谱柱。3.5.2质谱条件的选择分别用APCI及ESI离子源在正、负离子模式下对玉屏风提取物中13种化学成分进行检测，大多数目标化合物在ESI离子源的检测下响应值较APCI源高一个数量级，故选用ESI离子源进行检测，AstragalosideIV、AstragalosideII、AstragalosideI化合物同浓度在负离子模式下的峰面积高于正离子模式，其余目标化合物在正离子模式下主要产生的信号强度较负离子模式高，在此条件下对柱温、体积流量、质谱采集参数等进行优化，如图1-3。图1-3.离子源优化(G.APCI源检测；H.ESI源检测)Figure1-3.IonsourceoptimizationG.DetectionwithAPCIsource；H.DetectionwithESIsource
【参考文献】：
期刊论文
[1]玉屏风颗粒UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分含量[J]. 廖小芳,毕晓黎,胥爱丽,袁春平,高永坚. 中药材. 2019(02)
[2]玉屏风散总多糖对小鼠派氏结淋巴细胞活化及功能影响的研究[J]. 陈刚,周兆海,蒋焱平,梁浩钊,杨鸿,白银山,卢玉葵,邓桦. 中国兽医杂志. 2018(07)
[3]玉屏风散合生脉饮对支气管哮喘患者外周血Th17/Treg细胞因子的影响[J]. 张璐璐. 现代中西医结合杂志. 2017(28)
[4]玉屏风散治疗慢性支气管炎的临床疗效和提高免疫功能的作用[J]. 宋玉珠. 世界最新医学信息文摘. 2017(47)
[5]含红芪、黄芪玉屏风散对SAMP8小鼠脾淋巴细胞活化影响[J]. 孙美花,李纬,张文君,周黔香,程卫东. 北京中医药大学学报. 2017(04)
[6]玉屏风散联合舒利迭治疗支气管哮喘合并过敏性鼻炎42例[J]. 宋媛,魏秀娟. 西部中医药. 2016(10)
[7]玉屏风散对肺气虚证模型大鼠免疫功能的影响[J]. 杨胜,张仲林,袁明勇,郑玲利,李燕,廖昌军. 中国药房. 2016(22)
[8]玉屏风散对过敏性鼻炎小鼠Th17/Treg平衡的影响[J]. 贾翎,吴珺,邱泽计,王旭丹,曾郁敏. 中华中医药杂志. 2016(08)
[9]补肺汤合玉屏风散治疗慢性阻塞性肺病稳定期24例[J]. 孔令玲. 中国中医药现代远程教育. 2016(13)
[10]多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量[J]. 周劲松,张洪坤,黄玉瑶,张健,罗国安,陆庆中. 药物分析杂志. 2016(06)
本文编号：3236442
【文章来源】：西南医科大学四川省
【文章页数】：76 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
13种对照品SRM色谱图
西南医科大学硕士学位论文19图1-2.玉屏风制剂13种成分的SRM色谱图（A）玉屏风提取物，（B)无防风阴性样品，(C)无黄芪阴性样品，(D)无白术阴性样品，(E)玉屏风口服液，(F)玉屏风颗粒Figure1-2.TypicalSRMchromatogramsofthe13analytesofYPFPreparation(A)Yupingfengextracts,(B)noRadixSaposhnikoviaenegativesamples,(C)noAstragalinegativesample,(D)noAtractylodesnegativesample,(E)Yupingfengoralsolution,(F)Yupingfenggranlues3.4.2线性关系实验取混合对照品溶液，用50%甲醇水依次稀释制成一系列由高到低的梯度浓度溶液，按上述色谱质谱方法进行测定，以各组分峰面积为纵坐标(A)，质量浓度(μg·mL-1)为横坐标(c)绘制标准曲线，进行线性考察，回归方程和线性范围见表1-1.
西南医科大学硕士学位论文240.1%的甲酸溶液可以达到改善峰形及提高分离度的效果，且较低浓度的酸溶液有利于保护色谱柱。因此，选用0.1%甲酸水溶液作为流动相的水相。研究中先后尝试采用多种色谱柱，优选发现ACQUITYUPLCHSST3分析柱所得色谱图峰尖锐对称，基质干扰小，最终选用该色谱柱。3.5.2质谱条件的选择分别用APCI及ESI离子源在正、负离子模式下对玉屏风提取物中13种化学成分进行检测，大多数目标化合物在ESI离子源的检测下响应值较APCI源高一个数量级，故选用ESI离子源进行检测，AstragalosideIV、AstragalosideII、AstragalosideI化合物同浓度在负离子模式下的峰面积高于正离子模式，其余目标化合物在正离子模式下主要产生的信号强度较负离子模式高，在此条件下对柱温、体积流量、质谱采集参数等进行优化，如图1-3。图1-3.离子源优化(G.APCI源检测；H.ESI源检测)Figure1-3.IonsourceoptimizationG.DetectionwithAPCIsource；H.DetectionwithESIsource
【参考文献】：
期刊论文
[1]玉屏风颗粒UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分含量[J]. 廖小芳,毕晓黎,胥爱丽,袁春平,高永坚. 中药材. 2019(02)
[2]玉屏风散总多糖对小鼠派氏结淋巴细胞活化及功能影响的研究[J]. 陈刚,周兆海,蒋焱平,梁浩钊,杨鸿,白银山,卢玉葵,邓桦. 中国兽医杂志. 2018(07)
[3]玉屏风散合生脉饮对支气管哮喘患者外周血Th17/Treg细胞因子的影响[J]. 张璐璐. 现代中西医结合杂志. 2017(28)
[4]玉屏风散治疗慢性支气管炎的临床疗效和提高免疫功能的作用[J]. 宋玉珠. 世界最新医学信息文摘. 2017(47)
[5]含红芪、黄芪玉屏风散对SAMP8小鼠脾淋巴细胞活化影响[J]. 孙美花,李纬,张文君,周黔香,程卫东. 北京中医药大学学报. 2017(04)
[6]玉屏风散联合舒利迭治疗支气管哮喘合并过敏性鼻炎42例[J]. 宋媛,魏秀娟. 西部中医药. 2016(10)
[7]玉屏风散对肺气虚证模型大鼠免疫功能的影响[J]. 杨胜,张仲林,袁明勇,郑玲利,李燕,廖昌军. 中国药房. 2016(22)
[8]玉屏风散对过敏性鼻炎小鼠Th17/Treg平衡的影响[J]. 贾翎,吴珺,邱泽计,王旭丹,曾郁敏. 中华中医药杂志. 2016(08)
[9]补肺汤合玉屏风散治疗慢性阻塞性肺病稳定期24例[J]. 孔令玲. 中国中医药现代远程教育. 2016(13)
[10]多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量[J]. 周劲松,张洪坤,黄玉瑶,张健,罗国安,陆庆中. 药物分析杂志. 2016(06)
本文编号：3236442
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