基于有效成分含量、指纹图谱及农药残留水平评价薄荷质量与安全性
发布时间：2021-09-01 21:32
目的:利用气相色谱法建立薄荷中主要挥发性成分薄荷脑的含量测定方法及挥发性成分指纹图谱,利用高效液相色谱法建立薄荷中四种主要非挥发性成分的含量测定方法及非挥发性成分指纹图谱,探索薄荷及其混淆品在非挥发性成分方面的区别,以期为薄荷两大类主要成分的整体质量评价提供合理的依据,为今后能够更加合理有效地评价及控制薄荷质量奠定一定的理论基础;调研了解全国范围内薄荷的农药残留状况,对薄荷进行农药残留检测,以确保薄荷药材的用药安全和有效性。方法:（1）采用GC技术,建立薄荷脑的含量测定方法及挥发性成分的GC指纹图谱:进样口温度设定为200℃,检测器温度设定为300℃,程序升温,分流进样,分流比为10:1,并通过对照品对各共有峰进行确认。（2）采用DAD-HPLC技术,建立薄荷中蒙花苷、咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸4种主要成分的含量测定方法,并与主要混淆品留兰香、河北臭薄荷的含量进行比较;建立非挥发性成分的HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和化学计量学方法进行分析。以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温控制为30℃,检测波长选择245或325nm。（3）在前期液相色谱的基础上,观察薄荷、河北...
【文章来源】：山西中医药大学山西省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
批次样品单位分布图
山西中医药大学2020届硕士学位论文6为河北省，共有15批次；样品批次最少的为黑龙江盛福建盛新疆自治区，各分别有3批次样品，详见图2及表2。图2全国各省（区、市）样品批次分布图
山西中医药大学2020届硕士学位论文8精密称取薄荷脑对照品21.4mg于10mL的容量瓶中，加无水乙醇溶解、定容，得浓度为2.14mg/mL的对照品储备液；精密量取5mL该溶液于50mL的容量瓶中，加无水乙醇定容，得浓度为0.214mg/mL的对照品储备液，备用。2.3色谱条件照气相色谱法（中国药典2015年版四部通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，见表3；进样口温度200℃；检测器温度300℃；分流进样，分流比10:1；理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000；进样量1μL。薄荷样品色谱图、薄荷脑对照图谱分别见图3、图4。表3GC程序升温表图3薄荷样品GC色谱图图4薄荷脑对照品GC色谱图
【参考文献】：
期刊论文
[1]薄荷及其近缘物种叶的形态特征及DNA条形码鉴定研究[J]. 苏畅,蔺应雪,王乾,侯芳洁,张兰兰,马东来,郑玉光,郑开颜. 中草药. 2019(15)
[2]基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究[J]. 周欣,张琳,毛婵,康希,曲彤,王云红,杨荣平. 中草药. 2019(09)
[3]种植、野生薄荷原药材调研考察及分析[J]. 李民生,崔宇宏,王爱娜,王玳,张峰,常雅卉. 中国药事. 2019(04)
[4]薄荷的药理作用及临床应用[J]. 徐佳馨,王继锋,颜娓娓,崔真真,郭浩,周长征. 食品与药品. 2019(01)
[5]薄荷化学成分及其提取方法研究进展[J]. 华燕青. 陕西农业科学. 2018(04)
[6]不同产地薄荷药材有机酸与黄酮类成分分析[J]. 许一鸣,吴啟南,乐巍,刘潺潺,赵玲玲,桑梦如. 中药材. 2018(02)
[7]不同产地薄荷药材商品质量及差异研究[J]. 许一鸣,乐巍,桑梦如,吴达维,刘潺潺,赵玲玲,吴啟南. 中国中药杂志. 2017(17)
[8]胡椒薄荷叶挥发油化学成分及活性分析[J]. 李余先,李敏,武晓林,杨敏,刘清玮,张影,刘俊霞. 中国实验方剂学杂志. 2017(15)
[9]HPLC法测定薄荷中黄酮类成分的含量[J]. 徐凌玉,李振麟,钱士辉. 化学工程与装备. 2016(11)
[10]薄荷的本草考证及与墨旱莲的鉴别[J]. 张燕,吴维,朱峰. 中国乡村医药. 2016(21)
博士论文
[1]巴戟天中多农药残留检测及防霉变储藏规范研究[D]. 刘洪美.北京协和医学院 2016
[2]薄荷上3种农药用药风险评估及加工过程中残留转移规律研究[D]. 徐彦军.中国农业大学 2014
硕士论文
[1]薄荷挥发油的化学型分析及抑菌、抗炎活性研究[D]. 杨倩.江苏大学 2017
[2]薄荷酚类部位化学成分及抗炎活性研究[D]. 陈向阳.北京中医药大学 2016
[3]薄荷化学成分及其茎叶差异性研究[D]. 钟昆芮.北京中医药大学 2016
[4]基于抗氧化谱效关系分析的薄荷药材质量控制和评价方法研究[D]. 徐晶晶.北京中医药大学 2014
[5]中药薄荷草的化学成分分析研究[D]. 陈秋林.南京工业大学 2004
本文编号：3377727
【文章来源】：山西中医药大学山西省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
批次样品单位分布图
山西中医药大学2020届硕士学位论文6为河北省，共有15批次；样品批次最少的为黑龙江盛福建盛新疆自治区，各分别有3批次样品，详见图2及表2。图2全国各省（区、市）样品批次分布图
山西中医药大学2020届硕士学位论文8精密称取薄荷脑对照品21.4mg于10mL的容量瓶中，加无水乙醇溶解、定容，得浓度为2.14mg/mL的对照品储备液；精密量取5mL该溶液于50mL的容量瓶中，加无水乙醇定容，得浓度为0.214mg/mL的对照品储备液，备用。2.3色谱条件照气相色谱法（中国药典2015年版四部通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，见表3；进样口温度200℃；检测器温度300℃；分流进样，分流比10:1；理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000；进样量1μL。薄荷样品色谱图、薄荷脑对照图谱分别见图3、图4。表3GC程序升温表图3薄荷样品GC色谱图图4薄荷脑对照品GC色谱图
【参考文献】：
期刊论文
[1]薄荷及其近缘物种叶的形态特征及DNA条形码鉴定研究[J]. 苏畅,蔺应雪,王乾,侯芳洁,张兰兰,马东来,郑玉光,郑开颜. 中草药. 2019(15)
[2]基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究[J]. 周欣,张琳,毛婵,康希,曲彤,王云红,杨荣平. 中草药. 2019(09)
[3]种植、野生薄荷原药材调研考察及分析[J]. 李民生,崔宇宏,王爱娜,王玳,张峰,常雅卉. 中国药事. 2019(04)
[4]薄荷的药理作用及临床应用[J]. 徐佳馨,王继锋,颜娓娓,崔真真,郭浩,周长征. 食品与药品. 2019(01)
[5]薄荷化学成分及其提取方法研究进展[J]. 华燕青. 陕西农业科学. 2018(04)
[6]不同产地薄荷药材有机酸与黄酮类成分分析[J]. 许一鸣,吴啟南,乐巍,刘潺潺,赵玲玲,桑梦如. 中药材. 2018(02)
[7]不同产地薄荷药材商品质量及差异研究[J]. 许一鸣,乐巍,桑梦如,吴达维,刘潺潺,赵玲玲,吴啟南. 中国中药杂志. 2017(17)
[8]胡椒薄荷叶挥发油化学成分及活性分析[J]. 李余先,李敏,武晓林,杨敏,刘清玮,张影,刘俊霞. 中国实验方剂学杂志. 2017(15)
[9]HPLC法测定薄荷中黄酮类成分的含量[J]. 徐凌玉,李振麟,钱士辉. 化学工程与装备. 2016(11)
[10]薄荷的本草考证及与墨旱莲的鉴别[J]. 张燕,吴维,朱峰. 中国乡村医药. 2016(21)
博士论文
[1]巴戟天中多农药残留检测及防霉变储藏规范研究[D]. 刘洪美.北京协和医学院 2016
[2]薄荷上3种农药用药风险评估及加工过程中残留转移规律研究[D]. 徐彦军.中国农业大学 2014
硕士论文
[1]薄荷挥发油的化学型分析及抑菌、抗炎活性研究[D]. 杨倩.江苏大学 2017
[2]薄荷酚类部位化学成分及抗炎活性研究[D]. 陈向阳.北京中医药大学 2016
[3]薄荷化学成分及其茎叶差异性研究[D]. 钟昆芮.北京中医药大学 2016
[4]基于抗氧化谱效关系分析的薄荷药材质量控制和评价方法研究[D]. 徐晶晶.北京中医药大学 2014
[5]中药薄荷草的化学成分分析研究[D]. 陈秋林.南京工业大学 2004
本文编号：3377727
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