新烟碱类杀虫剂的内暴露水平检测方法建立及暴露风险评价

发布时间：2021-10-22 05:25

　　目的:以10种新烟碱类杀虫剂（NNs,吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、烯啶虫胺、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺、氯噻啉、氟啶虫酰胺和氟啶虫胺腈）为研究对象,建立适于同时检测人体尿液中10种NNs的高灵敏、高准确度的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）方法;运用建立的方法对重庆城区成人及儿童青少年NNs内暴露水平进行检测分析,并评价其对受试人群的暴露风险。方法:选择电喷雾离子源和多反应监测模式,通过对去簇电压、碰撞电压等质谱条件,色谱柱、流动相、洗脱条件、流速等色谱条件,以及酶解、固相萃取等样品预处理条件的优化,建立10种NNs内暴露水平的检测方法,并从方法的稳定性、线性、灵敏度、准确度、精密度、基质效应等方面进行完整的方法学评价。然后用建立的方法检测采集的重庆市城区25名成人以及64名儿童青少年尿样中NNs的浓度,用肌酐校正后,计算其日摄入量,与我国规定的每日容许摄入量比较,进行单一暴露风险评价;最后用危害指数法进行10种NNs的联合暴露风险评价。结果:（1）重庆市成人10种NNs的检出率为83.33-100%,平均浓度范围是2.97-14.42μg/g creatinine,中... 

【文章来源】：重庆医科大学重庆市

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

中国登记使用的新烟碱类杀虫剂品种的分子结构

重庆医科大学硕士研究生学位论文15图2尿液中游离型NNs和结合型NNs的百分含量比值图Fig.2ThepercentageratiooffreeNNsandconjugatedNNsinurine3.1.2固相萃取柱选择目前主要使用的固相萃取柱有PestiCarbNH2（200mg，6mL），PSA柱（200mg，3mL），BondElutPlexa（60mg，3mL），BondElutPlexaPCX（60mg，3mL），FlorisilRP柱（200mg，3mL），ODS-C18-N柱（200mg，3mL），OasisMCX（60mg，3mL），OasisHLB柱（60mg，3mL）。实验结果显示，OasisHLB固相萃取柱能有效地将NNs物质与干扰物质分离，净化效果最佳且得到的回收率也较好，因此本实验选择其用于尿液中NNs的提取净化。3.1.3淋洗液选择首先选择了5种不同比例的水-甲醇混合溶液（10:0，9：1，8:2，7:3，6:4，v/v）作为淋洗液进行考察，总体积选择2mL。实验结果显示，当水:甲醇=10:0时，10种NNs及IS的峰面积响应信号均较大，因此淋洗液中未再考虑甲醇。接着考察了水中加入不同比例甲酸（0%，1%，2%，4%，8%）作为淋洗液的情况，结果显示，未加入甲酸时（0%），10种NNs及IS的峰面积响应均较好。最后，本实验比较了水作为淋洗液进行淋洗和不淋洗直接洗脱两种处理方法对尿液基质效应和NNs响应信号的影响。将各个浓度的NNs混合标准溶液加入

重庆医科大学硕士研究生学位论文18CLO4250.0>131.915250.0>169.0114.49IMI4256.0>175.117256.0>209.1144.40NIT4271.0>99.116271.0>225.1103.50TMX4292.0>132.019292.0>211.0123.89THIA4253.1>186.113253.1>126.0184.84IMID4262.0>122.227262.0>181.0124.56FLO4230.1>174.017230.1>203.0163.82SUL4278.1>105.011278.1>174.174.7ACE-d34--226.1>126.1174.65图310种NNs多反应监测色谱图a）200ng/L混合标准溶液；b）混合尿样Fig.3RepresentativeMRMchromatogramsof10NNsa)200ng/Lmixedstandardsolution;b)mixedurinesample

【参考文献】：
期刊论文
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博士论文
[1]基于代谢组学的新烟碱类杀虫剂吡虫啉的人体暴露特征研究[D]. 陶燕.中国农业科学院 2019

硕士论文
[1]新烟碱类杀虫剂的环境残留及风险评价研究[D]. 李喆.浙江工业大学 2017



本文编号：3450469