从褐藻中提取岩藻黄质的工艺研究

发布时间：2017-05-25 09:23

  本文关键词：从褐藻中提取岩藻黄质的工艺研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的:对岩藻黄质的提取工艺和分离纯化过程进行了优化,并制备高纯度的岩藻黄质。方法:通过响应面分析法和正交设计法分别对岩藻黄质的提取工艺和分离纯化过程进行了优化,并对分离纯化得到的岩藻黄质样品通过UV、HPLC、NMR进行结构鉴定。成果与结论:确定了总的最佳工艺,通过AB-8型大孔树脂分离,纯度可以达到40.2%,硅胶柱色谱纯化后,纯度能达到84.71%,最后经制备薄层色谱进一步纯化,纯度达到96.7%,并且结构鉴定确定分离纯化得到的化合物为岩藻黄质。
【关键词】：岩藻黄质 响应面分析法 正交设计
【学位授予单位】：山东中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R284.2
【目录】：

• 提要3-4
• Abstract4-10
• 引言10-11
• 第一章 综述11-18
• 1 岩藻黄质的研究进展11-16
• 1.1 岩藻黄质的研究历史11
• 1.2 岩藻黄质的结构与性质11
• 1.3 岩藻黄质的药理作用11-14
• 1.3.1 岩藻黄质的抗氧化作用12
• 1.3.2 岩藻黄质的抗炎作用12-13
• 1.3.3 岩藻黄质的抗癌作用13
• 1.3.4 岩藻黄质的抗糖尿病作用13-14
• 1.4 岩藻黄质的应用前景14
• 1.5 岩藻黄质的提取方法14-16
• 1.6 岩藻黄质的分离纯化方法16
• 2 本研究的意义16-17
• 3 本论文的主要内容17-18
• 第二章 几种褐藻中岩藻黄质的含量分析18-23
• 1 实验材料、试剂与仪器18
• 1.1 实验材料18
• 1.2 试剂与仪器18
• 2 实验方法18-20
• 2.1 几种褐藻含水量的测定18-19
• 2.2 HPLC法测岩藻黄质含量的方法学考察19
• 2.3 岩藻黄质含量的方法学考察19-20
• 2.3.1 色谱条件19
• 2.3.2 岩藻黄质对照品溶液的制备19
• 2.3.3 供试品的制备19
• 2.3.4 线性关系考察19
• 2.3.5 精密度试验19
• 2.3.6 重复性试验19
• 2.3.7 稳定性试验19
• 2.3.8 加样回收试验19-20
• 2.4 几种褐藻中岩藻黄质含量的测定20
• 3 结果分析20-22
• 3.1 几种褐藻含水量的测定结果20
• 3.2 岩藻黄质含量的方法学考察结果分析20-22
• 3.2.1 线性关系考察结果20-21
• 3.2.2 精密度考察结果21
• 3.2.3 重复性考察结果21
• 3.2.4 稳定性考察结果21
• 3.2.5 加样回收试验结果21-22
• 3.3 几种褐藻中岩藻黄质含量结果22
• 4 本章小结22-23
• 第三章 响应面分析法优化岩藻黄质的最佳提取工艺23-32
• 1 实验材料、试剂与仪器23-24
• 1.1 实验材料23
• 1.2 试剂与仪器23-24
• 2 实验方法24-26
• 2.1 岩藻黄质提取的单因素考察24
• 2.1.1 提取时间对岩藻黄质提取率的影响24
• 2.1.2 提取温度对岩藻黄质提取率的影响24
• 2.1.3 溶剂体积对岩藻黄质提取率的影响24
• 2.1.4 溶剂种类对岩藻黄质提取率的影响24
• 2.2 响应面分析法优化岩藻黄质的最佳提取工艺24-26
• 2.2.1 响应面分析设计25-26
• 2.2.2 验证试验26
• 3 结果分析26-31
• 3.1 单因素考察结果分析26-28
• 3.1.1 提取时间对岩藻黄质提取率的影响结果26
• 3.1.2 提取温度对岩藻黄质提取率的影响结果26-27
• 3.1.3 溶剂体积对岩藻黄质提取率的影响结果27
• 3.1.4 溶剂种类对岩藻黄质提取率的影响结果27-28
• 3.2 响应面优化岩藻黄质提取工艺的结果28-31
• 3.3 验证试验结果31
• 4 本章小结31-32
• 第四章 大孔树脂富集岩藻黄质的工艺优化32-41
• 1 实验材料、试剂与仪器32-33
• 1.1 实验材料32
• 1.2 试剂与仪器32-33
• 2 实验方法33-36
• 2.1 样品的制备33
• 2.2 树脂的预处理33
• 2.3 树脂型号的筛选33-34
• 2.4 AB-8 型大孔吸附树脂单因素考察34-35
• 2.5 正交设计法优化工艺考察35-36
• 3 结果分析36-39
• 3.0 大孔树脂型号的筛选结果36
• 3.1 洗脱溶剂考察结果36-37
• 3.2 上样量考察结果37
• 3.3 洗脱速度的考察37-38
• 3.4 洗脱体积考察结果38
• 3.5 正交设计优化结果38-39
• 3.6 验证试验结果39
• 4 本章小结39-41
• 第五章 硅胶层析法纯化岩藻黄质的工艺研究41-45
• 1 实验材料、试剂与仪器41
• 1.1 实验材料41
• 1.2 试剂与仪器41
• 2 实验方法41-43
• 2.1 硅胶层析法纯化的基本操作41-42
• 2.2 硅胶柱色谱的因素考察42
• 2.2.1 硅胶粒度的考察42
• 2.2.2 上样量的考察42
• 2.2.3 洗脱速度的考察42
• 2.3 硅胶柱色谱工艺验证42-43
• 3 结果分析43-44
• 3.1 硅胶粒度的考察结果43
• 3.2 上样量的考察结果43
• 3.3 洗脱速度的考察结果43-44
• 3.4 硅胶柱色谱工艺验证44
• 4 本章小结44-45
• 第六章 岩藻黄质的结构鉴别45-52
• 1 实验材料、试剂与仪器45
• 1.1 实验材料45
• 1.2 实验试剂与仪器45
• 2 实验方法45-47
• 2.1 样品液的制备45-46
• 2.2 制备薄层色谱进一步纯化岩藻黄质46
• 2.2.1 薄层板的制备46
• 2.2.2 点样46
• 2.2.3 展开46
• 2.2.4 样品洗脱46
• 2.3 紫外分光光度法鉴别46-47
• 2.4 高效液相色谱法鉴别47
• 2.5 核磁共振波谱法鉴别47
• 3 分析结果47-51
• 3.1 薄层色谱法比移值的确定47-48
• 3.2 紫外分光光度法对岩藻黄质的鉴别结果48
• 3.3 高效液相色谱法鉴别结果48-49
• 3.4 核磁共振波谱法鉴别结果49-51
• 4 本章小结51-52
• 第七章 总结与展望52-54
• 1 总结52-53
• 2 展望53-54
• 参考文献54-58
• 致谢58-59
• 论文著作59-74
• 详细摘要74-77

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