大米样品中农药多残留高通量分析研究

发布时间：2017-11-10 16:30

  本文关键词：大米样品中农药多残留高通量分析研究

  更多相关文章： 大米 农药多残留 高通量分析 液相色谱-质谱 反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI) 谱库

【摘要】：水稻是我国传统的种植作物,更是主要粮食之一。在中国,有近60%的人口以大米为主要食物,因此大米的食品安全是关系国计民生的大事。虽然使用农药能够有效控制杂草与病虫害、提高产量,但是若农药被高频次的使用,或在喷洒农药过程中,没有关注安全间隔期及安全用量,可能会产生导致农药残留问题。在辽宁口岸,大米出口以日本、韩国为主,该研究旨在利用现代化的样品前处理技术和高分辨的质谱分析技术,建立大米中农药多残留高通量、筛查确证同时定量分析方法,服务出口大米企业及应对日趋增多的农药残留检测项目及越来越严格的限量要求,加快对外贸易的通关速度,促进我国农产品出口,并保障国内外消费者的食品安全。本文以大米样品为研究对象,着重关注出口日本、韩国的大米检测项目,考察了质谱扫描模式、母离子、子离子、离子源参数、流动相、色谱柱、柱温等参数条件,确定了205种农药的液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)的仪器分析条件：并采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)检测模式建立了205种农药的EPI指纹谱图库；以及通过考察提取溶剂、提取方式、净化方式建立了方法一：大米样品经乙腈超声提取,全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)法净化,LC-Q-TRAP/MS筛查确证同时定量分析大米中193种农药残留；方法二：大米样品经QuEChERS方法提取净化,LC-Q-TRAP/MS快速筛查和确证大米中205种农药残留。以上两种方法能够为不同实验室的具体实验环境、设备及检测项目,提供可供选择的实验方法。考虑到方法二覆盖的农药范围更广、检测周期更短、试剂耗费量更少、定量限更低以及适合于对批量大米筛查和确证的要求,着重对方法二进行了实验室内及实验室间方法学验证试验,并对市购大米样品进行了205种农药的高通量筛查确证同时定量分析。结果显示：205种农药的线性关系良好,所有农药的线性相关系数(R)均大于0.995；以10倍信噪比(S/N)确定农药的定量限,所有农药的定量限均低于10μg/kg,其中176种农药的定量限为0.5 μg/kg,3种农药的定量限为2.511种农药的定量限为μg/kg, 1.25 μg/kg,2种农药的定量限为10.0 μg/kg,13种农药的定量限为(MRLs)满足我国、韩国、日本、欧盟等国家大米中农药最大残留限量的要求；实验室内验证试验：当205种农药在添加水平为10 μg/kg时的平均回收率范围为62.4%～127.1%,相对标准偏差(RSD)范围为1.9%-20.0%；添加水平为50 μg/kg时,平均回收率范围为65.9%-120.3%,RSD范围为1.0%～18.4%；实验室间验证试验：205种农药在添加水平为10μg/kg时的平均回收率范围为69.4%-114.8%,相对标准偏差(RSD)范围为1.3%～13.3%；添加水平为50 μg/kg时,平均回收率范围为73.3%～108.6%,RSD范围为1.3%～15.7%；满足农药多残留分析的要求。本文分析的205种农药包括了杀虫剂、杀虫剂降解产物、杀螨剂、除草剂、杀线虫剂、杀菌剂、生长调节剂等各种农药,涵盖了输日大米检测项目126项,输韩大米检测项目88项,其中有10项是出口韩国大米2014年新增的检测项目；与GB/T 19649-2006相比新增了125个检测项目,与GB/T 20770-2008相比新增了76个检测项目；EPI谱库的建立,能够对未知化合物进行双重定性,通过对谱库的检索,大大排除了假阳性结果,提高了定性分析的准确度,适合对食品中非目标农药“扫描和鉴定”的分析；对市购大米农药残留的检测,实现了一针进样,同时完成筛查确证与定量分析,该方法快速、准确、灵敏度高、筛查范围广,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查及确证分析,为大米进行风险监测提供了一种有力的技术手段,可为食品安全监管提供有效保障。
【学位授予单位】：沈阳农业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：S481.8

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本文编号：1167447