基于多壁碳纳米管的农药多残留前处理方法的开发与应用

发布时间：2017-04-20 03:05

  本文关键词：基于多壁碳纳米管的农药多残留前处理方法的开发与应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：农药残留分析是一项对复杂的基质混合物中的痕量化合物进行分析的技术,它要求方法灵敏度高、特异性强。样品中待测物的浓度很低,且待测样品的成分十分复杂,基质背景的干扰是前处理中的关键问题。目前由于反相固相分散萃取技术(r-DSPE)的引用,QuEChERS方法得到了广泛的应用,是农药多残留分析中的一种简便、快速、安全、价格低廉的分析方法,该方法简化了提取步骤,减少了分析过程中溶剂的消耗、分析速度快速。r-DSPE方法虽然快速方便,但对于复杂的基质,净化效果不佳。本论文利用多壁碳纳米管材料,改良了r-DSPE方法的分散固相萃取净化方法,并设计了滤过型快速净化方法,同时探索了多壁碳纳米管的净化机制。 建立了用多壁碳纳米管作为反相固相分散净化材料的农药残留分析方法,并将该方法在多种基质、多种农药上进行了验证。在研究过程中,优化了多壁碳纳米管净化材料类型的选择、用量等条件,验证了方法回收率、检出限、定量限、基质效应等,并与传统的QuEChERS方法进行了对比。对于大多数农药和基质(如甘蓝、韭菜、茶叶、草莓等),添加试验的平均回收率在70%—110%范围内,相对标准偏差均低于15%。该方法也适用于市场样品的常规检测。 建立了基于多壁碳纳米管的滤过型快速净化方法,可用于农药多残留分析检测。该方法在多种基质、多种农药上进行了验证。在研究过程中,优化了样品前处理的提取方法、仪器检测条件,讨论了方法回收率、检出限、定量限、基质效应等,并应用于实际市场样品的检测。对于大多数农药和基质(如苹果、番茄等),添加试验的平均回收率在70%-110%范围内,相对标准偏差均低于15%。 通过透射电子显微镜观察,研究了基质提取液中的干扰物质与多壁碳纳米管作用的作用方式,探索了多壁碳纳米管对基质提取液中干扰物质的净化机理。在研究过程中,对比了多壁碳纳米管与基质物质作用前后的不同结构,观察到了多壁碳纳米管与基质物质的两种作用方式。 本论文研究结果证明了多壁碳纳米管可作为一种反相固相分散挣化材料应用于农药残留分析中,代替PSA或与其它材料混合使用,以达到更佳的净化效果；滤过型快速净化方法可应用于农药残留分析中,与其它的传统方法比,具有省时、省力、操作简便等优势；同时初步探讨了MWCNTs对基质净化的作用原理。
【关键词】：农药残留 多壁碳纳米管 分散型固相萃取 滤过型快速净化
【学位授予单位】：中国农业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：S481.8
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-10
• 英文~.略语表10-12
• 第一章 绪论12-31
• 1.1 农产品中的农药残留问题12-14
• 1.1.1 农药残留问题现状12
• 1.1.2 农药残留限量标准的制定12-13
• 1.1.3 农药残留分析方法13-14
• 1.2 现代农药残留分析前处理技术14-21
• 1.2.1 固相萃取技术14-15
• 1.2.2 固相微萃取15-16
• 1.2.3 液相微萃取技术16
• 1.2.4 QuEChERS方法简介16-20
• 1.2.5 凝胶渗透色谱20
• 1.2.6 其它样品前处理技术20-21
• 1.3 分散型固相萃取研究进展21-27
• 1.3.1 分散型固相萃取方法21
• 1.3.2 常用的吸附材料21-23
• 1.3.3 碳纳米管的应用23-27
• 1.4 检测技术27-29
• 1.4.1 色谱法27-28
• 1.4.2 质谱法28
• 1.4.3 酶抑制法28
• 1.4.4 其它检测方法28-29
• 1.5 立题依据和研究目标29-31
• 1.5.1 立题依据29-30
• 1.5.2 研究目标30-31
• 第二章 固相分散净化方法在农药残留分析中的应用31-71
• 2.1 引言31-32
• 2.2 材料与方法32-33
• 2.2.1 试剂与材料32
• 2.2.2 仪器与设备32-33
• 2.2.3 试验设计思路33
• 2.3 甘蓝、菠菜、柑橘和葡萄中30种农药多残留检测方法33-46
• 2.3.1 样品前处理方法33-34
• 2.3.2 GC-MS仪器条件34-35
• 2.3.3 纳米材料用量的优化35-36
• 2.3.4 基质效应36-42
• 2.3.5 添加回收率、检出限与定量限42-46
• 2.3.6 实验样品检测46
• 2.4 韭菜、葱、姜和蒜中14种农药多残留检测方法46-52
• 2.4.1 样品处理46
• 2.4.2 GC-MS仪器条件46-47
• 2.4.3 多壁碳纳米管的选择47-49
• 2.4.4 添加回收率、检出限与定量限49-52
• 2.5 绿茶、乌龙茶、普洱茶中37种农药多残留检测方法52-61
• 2.5.1 样品处理52
• 2.5.2 LC-MS仪器条件52-55
• 2.5.3 基质效应55-58
• 2.5.4 添加回收率、检出限与定量限58-61
• 2.6 草莓、蓝莓、树莓和黑莓中41种农药多残留检测方法61-69
• 2.6.1 样品处理61
• 2.6.2 GC-MS仪器条件61-62
• 2.6.3 多种净化材料混合用量优化62-64
• 2.6.4 添加回收率、检出限与定量限64-69
• 2.6.5 实际样品检测69
• 2.7 讨论69
• 2.8 小结69-71
• 第三章 滤过型快速净化方法的建立及应用71-101
• 3.1 引言71-72
• 3.2 材料与方法72-73
• 3.2.1 试剂与材料72
• 3.2.2 仪器与设备72-73
• 3.3 苹果、甘蓝、马铃薯中40种农药多残留检测方法73-80
• 3.3.1 样品前处理方法73-74
• 3.3.2 LC-MS仪器条件74-76
• 3.3.3 添加回收率、检出限与定量限76-80
• 3.3.4 方法待改进之处80
• 3.3.5 实验样品检测80
• 3.4 番茄和番茄制品中186种农药多残留检测方法80-99
• 3.4.1 样品前处理方法80-81
• 3.4.2 GC-MS仪器条件81-86
• 3.4.3 GC-MS/MS检测条件的优化86-87
• 3.4.4 提取方法的优化87-88
• 3.4.5 添加回收率、检出限与定量限88-99
• 3.4.6 实际样品检测99
• 3.5 讨论99
• 3.6 小结99-101
• 第四章 基于多壁碳纳米管的快速净化方法机理研究101-109
• 4.1 引言101-102
• 4.2 材料与方法102-103
• 4.2.1 试剂与材料102-103
• 4.2.2 仪器与设备103
• 4.2.3 TEM样品制备103
• 4.3 结果与讨论103-108
• 4.3.1 样品制备方法优化103-106
• 4.3.2 多壁碳纳米管对基质干扰物质的吸附作用观察106-108
• 4.4 小结108-109
• 第五章 结论109-112
• 5.1 反相固相分散净化方法在农药残留分析中的应用109-110
• 5.2 滤过型快速净化方法在农药多残留分析中的应用110-111
• 5.3 基于多壁碳纳米管的快速净化方法机理研究111
• 5.4 进一步研究的建议111-112
• 参考文献112-124
• 致谢124-125
• 作者简历125-127

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 潘佑找;储春荣;;化学农药对农产品的污染刍议[J];现代农业科技;2007年22期

2 桂文君;;农药残留检测新技术研究进展[J];北京工商大学学报(自然科学版);2012年03期

3 周华;王辉宪;刘登友;罗启枚;;碳纳米管修饰酶生物传感器的应用进展[J];传感器世界;2008年04期

4 胡洁,张宇军,李鹏,王慧,黄兰,胡元中;碳纳米管分散形态的电镜研究[J];电子显微学报;2003年05期

5 陈黎;王金芳;杜鹏;唐小革;赵坤霞;潘灿平;;韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测[J];分析化学;2008年10期

6 冯喜兰;田孟超;李爱梅;赵旭娜;荆瑞俊;;多壁碳纳米管固相微萃取测定水中的三唑酮和噻嗪酮[J];光谱实验室;2011年02期

7 张娥;浅谈甘肃农村的农业环境污染问题及防治[J];甘肃科技;2005年07期

8 李宁,闵顺耕,覃方丽,张明祥,叶升锋;近红外光谱法非破坏性测定黄豆籽粒中蛋白质、脂肪含量[J];光谱学与光谱分析;2004年01期

9 钟凯;吴永宁;;代谢组学在食品安全与营养学中的应用[J];国外医学(卫生学分册);2009年02期

10 王新雄;成秀娟;徐伟松;罗建军;;农产品农药残留检测技术的研究进展[J];广西农业科学;2008年05期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 张淑平;基于碳纳米管的电流型生物传感器及在农药检测中的应用研究[D];上海大学;2008年

  本文关键词：基于多壁碳纳米管的农药多残留前处理方法的开发与应用，，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：317736