基于微流控芯片的恶臭气体在线检测理论方法和实验研究

发布时间：2017-09-23 22:44

  本文关键词：基于微流控芯片的恶臭气体在线检测理论方法和实验研究

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【摘要】：随着我国经济建设快速发展和城市化水平的不断提高,环境污染中的恶臭污染事件日益增多,在环境投诉中位居第二,已经严重地影响了人们的正常生活。因此,我国《国民经济和社会发展“十二五”规划纲要》中明确提出要“加强恶臭污染物治理”。而研究恶臭气体检测的理论和方法,开发恶臭气体在线检测仪器是恶臭治理中亟需解决的问题。因此,开展这项研究工作一方面可以为我国恶臭在线检测仪器的开发提供理论方法和经验积累,同时也可以为环境管理部门提供一种高效、实时的恶臭检测仪器。气相色谱技术因其具有分离效率高、检测速度快、选择性高、分析精度高等优良特性被广泛于应用于气体检测之中。随着微机电系统、微流控芯片、微制造技术等新兴技术不断成熟,如何将微气体分离器件、微检测器以及微控制器应用到气相色谱仪中,已经成为气相色谱仪器向着小型化、便携化、在线检测方向发展的研究热点和发展趋势。本论文首先就气相色谱技术研究领域发展状况,详细归纳总结了国内外气相色谱仪器及其所涉及的气体分离器、检测器等一些关键技术的研究历史、最新进展和发展趋势,随后,开展了基于微流控芯片的气相色谱检测理论、方法与仿真研究,并依据这一研究基础确立了恶臭气体检测方案,开发出了基于微流控芯片的恶臭气组分在线检测实验系统,利用这一实验系统进行了恶臭气体组分检测实验。本研究课题得到了国家重大科学仪器设备开发专项支持,旨在完成“恶臭自动在线监测预警仪器开发及应用示范”(NO.2012YQ060165)。本课题主要开展的工作和取得的研究成果如下:以气相色谱基础理论—色谱柱塔板理论为出发点开展了色谱柱的速率理论研究,建立了气体经过色谱柱分离后流出时的浓度模型,并利用COMSOL仿真软件对浓度流出模型进行了仿真实验,针对实验系统中需要开发的微流控芯片色谱柱各项参数进行了仿真实验研究,结合仿真结果分析和研究了影响微流控芯片色谱柱分离效果的参数。根据仿真结果提出了采用微流控芯片作为气相色谱气体分离器这一方法。对恶臭气体在线检测系统中的关键技术—气体分离器进行了深入研究,从微流控芯片色谱柱需要的材料、制造方法、沟道的设计到芯片内固定相材料选取、涂覆液几个方面都作深入研究。最后,分别开发设计了两类微流控芯片色谱柱:第一种为微流控芯片填充柱,第二种为微流控芯片毛细柱。对恶臭气体在线检测系统中的关键器件--光离子化检测器进行了开发研究。针对恶臭气体的特点和系统在线检测的要求,选择了光离子化检测器作为气相色谱检测单元,开发完成了光离子化检测器紫外灯的高压、射频电源和气体离子化浓度检测信号的滤波、放大等调理电路以及光离子化气室。在理论方法研究和关键技术的研究基础上,确定了恶臭气体在线检测方案,开发完成了用于恶臭气体在线检测实验系统,包括:载气压力检测、流量自动控制单元;样气自动进给单元;微流控芯片色谱柱;光离子化检测器;计算机控制和数据采集、处理单元。实验系统中的计算机硬件、软件开发及气体成分的定性、定量标定方法也在论文中进行了详细介绍。针对不同的微流控芯片色谱柱在检测系统上进行了实验研究。首先对系统稳定性和重复性进行了实验研究;对两种不同类型的微流控芯片色谱柱进行了气体分离效果的实验研究,并对气体分离实验结果进行分析,得到了微流控芯片色谱柱的分离度和理论塔板数等柱效参数;然后对涂覆不同固定液和不同尺寸的微流控芯片毛细柱分离实验进行比较研究;最后进行了不同温度、不同压力下恶臭气体在线检测系统对混合气体的检测实验研究,并对实验结果进行分析。论文最后对研究工作进行了总结。经过理论方法和实验研究的分析,证明了基于微流控芯片气体分离技术进行恶臭气体的在线检测的可行性。研究成果为我国恶臭气体检测仪器的小型化、便携化、实时在线检测提供了新的技术方法和实验数据。论文也对实验系统存在的不足提出了今后的改进措施。
【关键词】：微流控芯片 气相色谱 恶臭气 在线检测 色谱柱 气体检测器
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：X851;TN492
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-30
• 1.1 课题研究的意义与目的12-14
• 1.1.1 课题研究的意义12-13
• 1.1.2 课题研究的目的13-14
• 1.2 恶臭检测仪器国内外发展现状与趋势14-22
• 1.2.1 电子鼻发展现状14-17
• 1.2.2 气相色谱检测仪器的发展现状17-20
• 1.2.3 恶臭检测相关技术的研究现状20-22
• 1.3 恶臭气分离技术的研究现状22-25
• 1.4 本文主要研究内容与关键技术25-30
• 1.4.1 主要研究内容25-27
• 1.4.2 关键技术27-30
• 第二章 恶臭气分离的基础理论与仿真30-60
• 2.1 混合气体的分离原理30-32
• 2.2 混合气体分离的理论基础—塔板理论32-46
• 2.2.1 色谱峰及色谱参数32-33
• 2.2.2 气相色谱的塔板理论33-37
• 2.2.3 气相色谱有关参数的意义37-46
• 2.3 气相色谱的速率理论46-49
• 2.3.1 涡流扩散项46-47
• 2.3.2 纵向扩散项47-48
• 2.3.3 传质阻力相48-49
• 2.4 微流控芯片色谱柱的色谱过程建模与仿真49-55
• 2.4.1 仿真软件Comsol Multiphysics简介49-50
• 2.4.2 基于位置的色谱过程建模50-53
• 2.4.3 基于位置的色谱过程仿真53-55
• 2.5 微流控芯片色谱柱的动力学建模与仿真55-58
• 2.5.1 微流控芯片色谱柱的动力学建模55-56
• 2.5.2 微流控芯片色谱柱的动力学仿真56-58
• 2.6 本章小结58-60
• 第三章 微流控芯片色谱柱的研究与开发60-92
• 3.1 微流控芯片技术60-70
• 3.1.1 微流控芯片基质材料60-62
• 3.1.2 微流控芯片通道加工方法62-68
• 3.1.3 微流控芯片键合方式68-70
• 3.2 气相色谱柱技术70-79
• 3.2.1 气相色谱柱的材料、大小和形状70-72
• 3.2.2 气相色谱柱的固定相72-78
• 3.2.3 气相色谱柱固定液的涂覆78-79
• 3.3 微流控芯片气相色谱柱研究与开发79-90
• 3.3.1 微流控芯片色谱柱的沟道设计80-83
• 3.3.2 微流控芯片色谱柱的连接方式83-86
• 3.3.3 微流控芯片色谱柱的开发86-90
• 3.4 本章小结90-92
• 第四章 恶臭气体检测器的研究与开发92-120
• 4.1 恶臭气体检测方法及其研究进展92-102
• 4.1.1 三点比较式臭袋法92-93
• 4.1.2 气体传感器阵列法93-94
• 4.1.3 气相色谱检测法94-102
• 4.2 光离子化检测器的工作原理和研究进展102-106
• 4.2.1 光离子化检测器理论模型102-105
• 4.2.2 光离子化检测器的研究进展105-106
• 4.3 光离子化检测器开发106-118
• 4.3.1 紫外灯与电极材料的选择107-109
• 4.3.2 基于光离子化原理的离子化室的研发109-111
• 4.3.3 光离子化检测器气室的设计111-113
• 4.3.4 紫外灯驱动电路开发113-114
• 4.3.5 光离子化检测器信号调理电路的开发114-118
• 4.4 本章小结118-120
• 第五章 恶臭在线检测系统的开发120-144
• 5.1 实验系统的构成120-121
• 5.2 系统各单元功能介绍121-125
• 5.2.1 气路单元121-122
• 5.2.2 自动进样单元122-123
• 5.2.3 分离单元123-124
• 5.2.4 检测单元124
• 5.2.5 控制单元124
• 5.2.6 数据采集和处理单元124-125
• 5.3 实验系统硬件开发125-129
• 5.3.1 微控制器C8051F020126-127
• 5.3.2 A/D采集127-128
• 5.3.3 通讯128-129
• 5.4 恶臭气体在线检测系统的软件开发129-135
• 5.4.1 下位机软件开发129-130
• 5.4.2 上位机的软件开发130-135
• 5.5 定性和定量的分析135-143
• 5.5.1 定性分析方法135-136
• 5.5.2 定量分析方法136-140
• 5.5.3 峰面积和峰高测量方案探讨140-143
• 5.6 本章小结143-144
• 第六章 检测系统实验研究144-168
• 6.1 PID稳定性与线性的实验研究144-148
• 6.1.1 PID检测单元的稳定性实验144-146
• 6.1.2 PID检测单元线性度的实验146-148
• 6.2 系统的稳定性与重复性实验148-149
• 6.2.1 系统的稳定性实验148
• 6.2.2 系统的重复性实验148-149
• 6.3 毛细色谱柱的实验研究149-153
• 6.3.1 毛细色谱柱1的分离测试实验150
• 6.3.2 毛细色谱柱2的分离测试实验150-151
• 6.3.3 毛细色谱柱3的分离测试实验151-152
• 6.3.4 串联毛细色谱柱的分离测试实验152-153
• 6.4 微流控芯片色谱柱的分离实验研究153-163
• 6.4.1 微流控芯片填充柱与不锈钢填充柱分离效果的对比实验154-156
• 6.4.2 微流控芯片填充柱测试实验156-157
• 6.4.3 微流控芯片毛细柱测试实验157
• 6.4.4 固定相对微流控芯片毛细柱分离效果影响的实验157-163
• 6.5 温度对系统分离效果影响的实验163-164
• 6.6 压力对系统分离效果影响的实验164-166
• 6.7 本章小结166-168
• 第七章 总结与展望168-174
• 7.1 完成的主要工作168-170
• 7.2 主要创新点170-171
• 7.3 下一步研究工作的展望171-174
• 参考文献174-184
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果184-186
• 致谢186

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