PRiME净化-UHPLC-MS/MS法测定鸡蛋中金刚烷胺类药物残留
发布时间：2021-08-09 01:47
该试验建立了同时测定鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经0.2%甲酸乙腈水溶液提取,用PRiME HLB固相萃取柱净化,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,正离子多反应监测模式下分析,内标法定量。结果显示,金刚烷胺类药物在0.025～5.00μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.999 2,方法检测限（LOD）为0.05μg/kg。在0.05, 0.1和0.5μg/kg 3个添加水平下的准确度均小于15%,平均回收率在89.9%～109.5%之间,日内（n=6）变异系数在1.7%～9.8%之间,日间（n=3）变异系数在2.7%～6.8%之间。该方法简单、快速,具有良好的回收率、准确度和精密度等优点,适用于鸡蛋中金刚烷胺类药物的大批量快速检测。
【文章来源】：食品工业. 2020,41(12)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
3种物质的化学结构式
试验采用反相C18色谱柱对金刚烷胺类药物进行分离。分别考察了乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸水、乙腈-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸铵溶液、甲醇-0.1%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸铵溶液等不同洗脱体系对目标物分离能力。结果表明，使用乙腈-0.1%甲酸水作为流动相时，目标物有良好的色谱分离效果，色谱峰峰型更好，且有较好的响应值。金刚乙胺和美金刚属同分异构体，同时它们的碎片离子完全相同，等度洗脱很难将其进行分离，故采用梯度洗脱的方式进行分离，通过优化流动相流速、组成和比例、柱温等色谱条件，结果见图2，经优化后得到表1的色谱条件。2.3 样品前处理的优化
鸡蛋样品中富含蛋白质和脂肪等物质，因此在样品前处理时需要考虑沉淀蛋白和去除脂肪。乙腈具有沉淀蛋白的效果，常作为提取剂。试验分别考察了乙腈、80%乙腈、0.2%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）的提取效率。由图3可知，选取0.1%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）作为提取剂时，金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的回收率大于90%，略高于乙腈、80%乙腈水的回收率，考虑到沉淀蛋白的效果和氮吹浓缩的时间，选用80%乙腈（含0.2%甲酸）作为提取溶剂。2.3.2 净化柱的选择
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法测定饲料中金刚烷胺药物的含量[J]. 张翠芬,董伟峰. 粮食与饲料工业. 2018(02)
[2]分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留[J]. 林涛,樊建麟,刘兴勇,陈兴连,李彦刚,刘宏程. 色谱. 2015(11)
[3]中兽药散剂中非法添加金刚烷胺的检测方法研究及应用[J]. 张立华,周剑,王敏. 化学试剂. 2015(05)
[4]液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺残留[J]. 汤晓艳,陈东宇,周剑,毛雪飞,邱静,王敏. 中国食品学报. 2014(09)
[5]同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺类药物残留量[J]. 吴银良,赵健,叶宇飞,朱勇,孙亚米. 分析测试学报. 2014(08)
[6]在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留[J]. 艾连峰,马育松,陈瑞春,郭春海,康占省. 分析化学. 2013(08)
[7]液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量[J]. 陈慧华,韦敏珏,周炜,朱聪英,应永飞. 质谱学报. 2013(04)
[8]液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量[J]. 刘正才,杨方,余孔捷,林永辉,刘素珍,张琼,苏芝娇. 色谱. 2012(12)
[9]HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量[J]. 马玲,张学良,贺凯,王坤. 药物分析杂志. 2011(11)
[10]液相色谱-串联质谱检测兽药残留中的基质效应研究进展[J]. 王立琦,贺利民,曾振灵,陈建新. 质谱学报. 2011(06)
本文编号：3331114
【文章来源】：食品工业. 2020,41(12)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
3种物质的化学结构式
试验采用反相C18色谱柱对金刚烷胺类药物进行分离。分别考察了乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸水、乙腈-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸铵溶液、甲醇-0.1%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸铵溶液等不同洗脱体系对目标物分离能力。结果表明，使用乙腈-0.1%甲酸水作为流动相时，目标物有良好的色谱分离效果，色谱峰峰型更好，且有较好的响应值。金刚乙胺和美金刚属同分异构体，同时它们的碎片离子完全相同，等度洗脱很难将其进行分离，故采用梯度洗脱的方式进行分离，通过优化流动相流速、组成和比例、柱温等色谱条件，结果见图2，经优化后得到表1的色谱条件。2.3 样品前处理的优化
鸡蛋样品中富含蛋白质和脂肪等物质，因此在样品前处理时需要考虑沉淀蛋白和去除脂肪。乙腈具有沉淀蛋白的效果，常作为提取剂。试验分别考察了乙腈、80%乙腈、0.2%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）的提取效率。由图3可知，选取0.1%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）作为提取剂时，金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的回收率大于90%，略高于乙腈、80%乙腈水的回收率，考虑到沉淀蛋白的效果和氮吹浓缩的时间，选用80%乙腈（含0.2%甲酸）作为提取溶剂。2.3.2 净化柱的选择
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法测定饲料中金刚烷胺药物的含量[J]. 张翠芬,董伟峰. 粮食与饲料工业. 2018(02)
[2]分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留[J]. 林涛,樊建麟,刘兴勇,陈兴连,李彦刚,刘宏程. 色谱. 2015(11)
[3]中兽药散剂中非法添加金刚烷胺的检测方法研究及应用[J]. 张立华,周剑,王敏. 化学试剂. 2015(05)
[4]液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺残留[J]. 汤晓艳,陈东宇,周剑,毛雪飞,邱静,王敏. 中国食品学报. 2014(09)
[5]同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺类药物残留量[J]. 吴银良,赵健,叶宇飞,朱勇,孙亚米. 分析测试学报. 2014(08)
[6]在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留[J]. 艾连峰,马育松,陈瑞春,郭春海,康占省. 分析化学. 2013(08)
[7]液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量[J]. 陈慧华,韦敏珏,周炜,朱聪英,应永飞. 质谱学报. 2013(04)
[8]液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量[J]. 刘正才,杨方,余孔捷,林永辉,刘素珍,张琼,苏芝娇. 色谱. 2012(12)
[9]HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量[J]. 马玲,张学良,贺凯,王坤. 药物分析杂志. 2011(11)
[10]液相色谱-串联质谱检测兽药残留中的基质效应研究进展[J]. 王立琦,贺利民,曾振灵,陈建新. 质谱学报. 2011(06)
本文编号：3331114
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