不同基质奶粉中泛酸检测方法对比
发布时间：2021-08-13 05:03
目的对比不同基质奶粉中泛酸检测方法,以探究针对不同奶粉基质中泛酸检测最适方法和最适条件。方法以不含水解蛋白奶粉和水解蛋白奶粉为研究对象,分别采用GB5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》中高效液相色谱法和微生物法进行检测,评价2种方法的优缺点,选择最适检测方法。结果对于高效液相色谱法,优化色谱条件、更换色谱柱、沉淀蛋白、PH值等几个方面的调整,均无法减少杂峰对目标峰的干扰作用,仅调整流动相比例可以实现目标锋和杂峰的分离,但是该方法耗时长、无规律,对仪器设备耗材和人员均造成部分程度浪费,且重复率低,不宜采用;微生物法针对不同基质奶粉（包含水解蛋白奶粉）检测准确性和稳定性均符合方法要求。结论针对大部分奶粉（水解蛋白基质除外）高效液相色谱法和微生物法检测一致性较好,精密度、准确性等均符合要求;针对水解蛋白奶粉,微生物法检测准确性和稳定性较高效液相色谱法好。
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(23)
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
异常峰型图2Fig.2Abnormalpeakpattern7HPLC
第23期屈雅莉,等:不同基质奶粉中泛酸检测方法对比8759图3调整流动相比例之前的色谱图Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion图4调整流动相比例之后的色谱图Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常见12种奶粉检测结果分析本研究采用HPLC法和微生物法检测市面上常见的4个品牌12种奶粉(含1、2、3段)奶粉,检测结果如表9,市面上常见12种奶粉检测结果均符合国标要求,且1段奶粉检测值/标签值在1.52~1.82之间,2段奶粉检测值/标签值在1.45~1.82之间;3段奶粉检测值/标签值在1.24~2.12之间,检测值均大于标签值,且在标签值1~3倍浮动。4结论与讨论本研究对HPLC和微生物法2种方法进行比较,2种方法检测一致性较好,精密度、准确性等均符合要求。微生物法检测范围广,受基质影响小,市面上常见的婴幼儿配方奶粉均可检测;HPLC法重复性优于微生物法,适用于检测不含水解蛋白奶粉。本研究对HPLC法检测水解蛋白奶粉从前处理、更换色谱柱和检测波长、流动相比例几个方面进行优化:水解蛋白奶粉将大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》[11]中HPLC法前处理过程,小分子蛋白无法简单用酸高效沉淀,采用不同浓度盐酸沉淀蛋白,效果均不好,不能将目标峰与杂峰有效分离,有研究采用乙腈沉淀蛋白,离心过滤后采用质谱检测[12],本研究尝试用乙腈沉淀,但由于色谱的分辨率较质谱低,采用乙腈沉淀后,样品中泛酸的含量较低,用HPLC无法识别,若变更乙腈处理方式可尝试联合使用质谱检测;通过更换色谱柱和调整检测波长不能从本质上解决杂峰问题,仅有调整流动相的比例可以实现目标锋和杂峰的分离,但是调整耗时较长,一般3~6h才
第23期屈雅莉,等:不同基质奶粉中泛酸检测方法对比8759图3调整流动相比例之前的色谱图Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion图4调整流动相比例之后的色谱图Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常见12种奶粉检测结果分析本研究采用HPLC法和微生物法检测市面上常见的4个品牌12种奶粉(含1、2、3段)奶粉,检测结果如表9,市面上常见12种奶粉检测结果均符合国标要求,且1段奶粉检测值/标签值在1.52~1.82之间,2段奶粉检测值/标签值在1.45~1.82之间;3段奶粉检测值/标签值在1.24~2.12之间,检测值均大于标签值,且在标签值1~3倍浮动。4结论与讨论本研究对HPLC和微生物法2种方法进行比较,2种方法检测一致性较好,精密度、准确性等均符合要求。微生物法检测范围广,受基质影响小,市面上常见的婴幼儿配方奶粉均可检测;HPLC法重复性优于微生物法,适用于检测不含水解蛋白奶粉。本研究对HPLC法检测水解蛋白奶粉从前处理、更换色谱柱和检测波长、流动相比例几个方面进行优化:水解蛋白奶粉将大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》[11]中HPLC法前处理过程,小分子蛋白无法简单用酸高效沉淀,采用不同浓度盐酸沉淀蛋白,效果均不好,不能将目标峰与杂峰有效分离,有研究采用乙腈沉淀蛋白,离心过滤后采用质谱检测[12],本研究尝试用乙腈沉淀,但由于色谱的分辨率较质谱低,采用乙腈沉淀后,样品中泛酸的含量较低,用HPLC无法识别,若变更乙腈处理方式可尝试联合使用质谱检测;通过更换色谱柱和调整检测波长不能从本质上解决杂峰问题,仅有调整流动相的比例可以实现目标锋和杂峰的分离,但是调整耗时较长,一般3~6h才
【参考文献】：
期刊论文
[1]深度水解蛋白过渡期喂养极早/非常早产儿应用的临床观察[J]. 荣道香,方姗姗,陈信,尹淮祥,徐家丽. 皖南医学院学报. 2020(01)
[2]2种国标方法检测婴幼儿奶粉中叶酸和泛酸含量比较[J]. 王晶,芦云,师佳,安丽艳,李玲. 检验检疫学刊. 2019(03)
[3]母乳强化剂在极低出生体质量儿母乳喂养中的应用[J]. 项怡,汤庆娅. 临床儿科杂志. 2019(02)
[4]超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳蛋白深度水解配方粉中的泛酸[J]. 方富良,李娜. 食品安全导刊. 2018(21)
[5]微生物法测定婴幼儿配方乳粉中的泛酸含量[J]. 李兴霖,杨光,赵平,丁松乔. 食品安全质量检测学报. 2017(06)
本文编号：3339801
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(23)
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
异常峰型图2Fig.2Abnormalpeakpattern7HPLC
第23期屈雅莉,等:不同基质奶粉中泛酸检测方法对比8759图3调整流动相比例之前的色谱图Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion图4调整流动相比例之后的色谱图Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常见12种奶粉检测结果分析本研究采用HPLC法和微生物法检测市面上常见的4个品牌12种奶粉(含1、2、3段)奶粉,检测结果如表9,市面上常见12种奶粉检测结果均符合国标要求,且1段奶粉检测值/标签值在1.52~1.82之间,2段奶粉检测值/标签值在1.45~1.82之间;3段奶粉检测值/标签值在1.24~2.12之间,检测值均大于标签值,且在标签值1~3倍浮动。4结论与讨论本研究对HPLC和微生物法2种方法进行比较,2种方法检测一致性较好,精密度、准确性等均符合要求。微生物法检测范围广,受基质影响小,市面上常见的婴幼儿配方奶粉均可检测;HPLC法重复性优于微生物法,适用于检测不含水解蛋白奶粉。本研究对HPLC法检测水解蛋白奶粉从前处理、更换色谱柱和检测波长、流动相比例几个方面进行优化:水解蛋白奶粉将大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》[11]中HPLC法前处理过程,小分子蛋白无法简单用酸高效沉淀,采用不同浓度盐酸沉淀蛋白,效果均不好,不能将目标峰与杂峰有效分离,有研究采用乙腈沉淀蛋白,离心过滤后采用质谱检测[12],本研究尝试用乙腈沉淀,但由于色谱的分辨率较质谱低,采用乙腈沉淀后,样品中泛酸的含量较低,用HPLC无法识别,若变更乙腈处理方式可尝试联合使用质谱检测;通过更换色谱柱和调整检测波长不能从本质上解决杂峰问题,仅有调整流动相的比例可以实现目标锋和杂峰的分离,但是调整耗时较长,一般3~6h才
第23期屈雅莉,等:不同基质奶粉中泛酸检测方法对比8759图3调整流动相比例之前的色谱图Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion图4调整流动相比例之后的色谱图Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常见12种奶粉检测结果分析本研究采用HPLC法和微生物法检测市面上常见的4个品牌12种奶粉(含1、2、3段)奶粉,检测结果如表9,市面上常见12种奶粉检测结果均符合国标要求,且1段奶粉检测值/标签值在1.52~1.82之间,2段奶粉检测值/标签值在1.45~1.82之间;3段奶粉检测值/标签值在1.24~2.12之间,检测值均大于标签值,且在标签值1~3倍浮动。4结论与讨论本研究对HPLC和微生物法2种方法进行比较,2种方法检测一致性较好,精密度、准确性等均符合要求。微生物法检测范围广,受基质影响小,市面上常见的婴幼儿配方奶粉均可检测;HPLC法重复性优于微生物法,适用于检测不含水解蛋白奶粉。本研究对HPLC法检测水解蛋白奶粉从前处理、更换色谱柱和检测波长、流动相比例几个方面进行优化:水解蛋白奶粉将大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》[11]中HPLC法前处理过程,小分子蛋白无法简单用酸高效沉淀,采用不同浓度盐酸沉淀蛋白,效果均不好,不能将目标峰与杂峰有效分离,有研究采用乙腈沉淀蛋白,离心过滤后采用质谱检测[12],本研究尝试用乙腈沉淀,但由于色谱的分辨率较质谱低,采用乙腈沉淀后,样品中泛酸的含量较低,用HPLC无法识别,若变更乙腈处理方式可尝试联合使用质谱检测;通过更换色谱柱和调整检测波长不能从本质上解决杂峰问题,仅有调整流动相的比例可以实现目标锋和杂峰的分离,但是调整耗时较长,一般3~6h才
【参考文献】：
期刊论文
[1]深度水解蛋白过渡期喂养极早/非常早产儿应用的临床观察[J]. 荣道香,方姗姗,陈信,尹淮祥,徐家丽. 皖南医学院学报. 2020(01)
[2]2种国标方法检测婴幼儿奶粉中叶酸和泛酸含量比较[J]. 王晶,芦云,师佳,安丽艳,李玲. 检验检疫学刊. 2019(03)
[3]母乳强化剂在极低出生体质量儿母乳喂养中的应用[J]. 项怡,汤庆娅. 临床儿科杂志. 2019(02)
[4]超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳蛋白深度水解配方粉中的泛酸[J]. 方富良,李娜. 食品安全导刊. 2018(21)
[5]微生物法测定婴幼儿配方乳粉中的泛酸含量[J]. 李兴霖,杨光,赵平,丁松乔. 食品安全质量检测学报. 2017(06)
本文编号：3339801
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