动物源食品中噻菌灵残留分析的净化方法比较
发布时间：2021-08-21 23:03
该文对比研究了凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）法、固相萃取（solid phase extraction,SPE）法和Qu ECh ERS法3种净化方法在超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法测定动物源食品中噻菌灵残留的净化效果。GPC法使用Bio-BeadsS-X3填料,SPE法和Qu ECh ERS法使用PSA与C18吸附剂,分别对猪肉、鸡蛋、牛奶、猪肝和鸡肉5种食品进行净化前处理。在0.01、0.05和1.0 mg/kg 3个浓度进行添加回收率实验,GPC法、SPE法和Qu ECh ERS法的平均回收率分别为80%～108%、80%～110%和82%～107%,3种净化方法分析样品的回收率均满足要求。考虑到GPC法和SPE法需特定的仪器或固相萃取柱,耗时费力,推荐使用快速、简捷的Qu ECh ERS法进行处理,可满足动物源食品中噻菌灵或其他农药残留量的检测分析的需求。
【文章来源】：食品与发酵工业. 2020,46(24)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
噻菌灵和5-羟基噻菌灵的分子结构式
以质量浓度1 000μg/m L的噻菌灵与5-羟基噻菌灵标准溶液作为母液，使用甲醇逐级稀释法分别配制0.01、0.05、0.1、0.5、1.0μg/m L系列标准溶液，以进样标准溶液中目标物的质量浓度(μg/m L)作为横坐标X，以定量离子的峰面积作为纵坐标Y，绘制标准曲线，外标法进行定量。方法的典型色谱图见图2，线性回归方程等相关数据见表2。为保证3种净化方法的可比性，在相同的提取体积和样品稀释倍数下，噻菌灵与5-羟基噻菌灵的定量限[limit of quantitaion(LOQ),S/N=10]分别为0.002和0.01 mg/kg。我国食品质量安全国家标准GB 2763—2019中规定动物源性食品中噻菌灵的残留定义为噻菌灵与5-羟基噻菌灵之和，其中最大残留限量值的最低值为0.05mg/kg(禽肉类)，最高值为1 mg/kg (牛肾)，本方法可满足其检测分析的需求。2.2 不同净化方法的填料
以不含噻菌灵和5-羟基噻菌灵的猪肉、鸡蛋、牛奶、猪肝和鸡肉空白样品，分别在0.01、0.05和1.0mg/kg 3个质量浓度进行添加回收率实验，测试GPC法、SPE法和Qu ECh ERS法3种净化方法的准确度，实验结果见表3。GPC法在实验的3个浓度时，5次重复的平均回收率为80%～108%;SPE法在实验的3个浓度时，5次重复的平均回收率80%～110%;Qu ECh ERS法在实验的3个浓度时，5次重复的平均回收率82%～107%。我国农业行业标准NY/T788—2018农作物中农药残留试验准则中规定，添加水平在0.01、0.05和1.0 mg/kg时，回收率应分别为60%～120%、70%～120%和70%～110%。本实验3种净化方法对噻菌灵和5-羟基噻菌灵的添加回收率均满足要求。2.4 实际样品的检测
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定凯特芒果中14种农药残留[J]. 田金凤,尚远宏. 食品与发酵工业. 2020(09)
[2]QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺[J]. 黄胜广,赵卉,王玉方,金美伶,宋超,王峰. 食品与发酵工业. 2019(24)
[3]动物源性水产品中兽药残留限量标准现状及对比分析[J]. 刘永涛,何雅静,房金岑,邹婉虹,艾晓辉. 中国渔业质量与标准. 2019(06)
[4]亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量[J]. 宓捷波,张敏,柴铭骏,刘旸,常春艳. 食品研究与开发. 2019(19)
[5]食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展[J]. 舒小桂,张媚玉,贺利民. 食品安全质量检测学报. 2019(18)
[6]QuEChERS-气相色谱分析厦门海域鱼体中有机氯类农药残留特征及风险评价[J]. 毕思远,曹建涛,李保玲,朱志强,曹涛,李森. 食品与发酵工业. 2019(21)
[7]分散固相萃取与气相色谱联合测定原料乳中19种有机氯农药残留[J]. 徐晨,张双,白素琴,姜铁民,陈历俊. 食品科技. 2019(06)
[8]QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留[J]. 黄坤,范小龙,曹琦,韩智,张莉,王会霞,郭嘉. 食品与发酵工业. 2019(16)
[9]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中12种植物生长调节剂残留[J]. 夏虹,彭茂民,刘丽. 食品科技. 2018(10)
[10]LC-MS/MS测定动物源食品中10种β-内酰胺类抗生素残留[J]. 任召珍,刘志敏,徐娜,王亚立. 食品工业. 2018(09)
本文编号：3356487
【文章来源】：食品与发酵工业. 2020,46(24)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
噻菌灵和5-羟基噻菌灵的分子结构式
以质量浓度1 000μg/m L的噻菌灵与5-羟基噻菌灵标准溶液作为母液，使用甲醇逐级稀释法分别配制0.01、0.05、0.1、0.5、1.0μg/m L系列标准溶液，以进样标准溶液中目标物的质量浓度(μg/m L)作为横坐标X，以定量离子的峰面积作为纵坐标Y，绘制标准曲线，外标法进行定量。方法的典型色谱图见图2，线性回归方程等相关数据见表2。为保证3种净化方法的可比性，在相同的提取体积和样品稀释倍数下，噻菌灵与5-羟基噻菌灵的定量限[limit of quantitaion(LOQ),S/N=10]分别为0.002和0.01 mg/kg。我国食品质量安全国家标准GB 2763—2019中规定动物源性食品中噻菌灵的残留定义为噻菌灵与5-羟基噻菌灵之和，其中最大残留限量值的最低值为0.05mg/kg(禽肉类)，最高值为1 mg/kg (牛肾)，本方法可满足其检测分析的需求。2.2 不同净化方法的填料
以不含噻菌灵和5-羟基噻菌灵的猪肉、鸡蛋、牛奶、猪肝和鸡肉空白样品，分别在0.01、0.05和1.0mg/kg 3个质量浓度进行添加回收率实验，测试GPC法、SPE法和Qu ECh ERS法3种净化方法的准确度，实验结果见表3。GPC法在实验的3个浓度时，5次重复的平均回收率为80%～108%;SPE法在实验的3个浓度时，5次重复的平均回收率80%～110%;Qu ECh ERS法在实验的3个浓度时，5次重复的平均回收率82%～107%。我国农业行业标准NY/T788—2018农作物中农药残留试验准则中规定，添加水平在0.01、0.05和1.0 mg/kg时，回收率应分别为60%～120%、70%～120%和70%～110%。本实验3种净化方法对噻菌灵和5-羟基噻菌灵的添加回收率均满足要求。2.4 实际样品的检测
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定凯特芒果中14种农药残留[J]. 田金凤,尚远宏. 食品与发酵工业. 2020(09)
[2]QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺[J]. 黄胜广,赵卉,王玉方,金美伶,宋超,王峰. 食品与发酵工业. 2019(24)
[3]动物源性水产品中兽药残留限量标准现状及对比分析[J]. 刘永涛,何雅静,房金岑,邹婉虹,艾晓辉. 中国渔业质量与标准. 2019(06)
[4]亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量[J]. 宓捷波,张敏,柴铭骏,刘旸,常春艳. 食品研究与开发. 2019(19)
[5]食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展[J]. 舒小桂,张媚玉,贺利民. 食品安全质量检测学报. 2019(18)
[6]QuEChERS-气相色谱分析厦门海域鱼体中有机氯类农药残留特征及风险评价[J]. 毕思远,曹建涛,李保玲,朱志强,曹涛,李森. 食品与发酵工业. 2019(21)
[7]分散固相萃取与气相色谱联合测定原料乳中19种有机氯农药残留[J]. 徐晨,张双,白素琴,姜铁民,陈历俊. 食品科技. 2019(06)
[8]QuEChERS -超高效液相色谱串联质谱法快速测定禽蛋中7种喹诺酮类兽药残留[J]. 黄坤,范小龙,曹琦,韩智,张莉,王会霞,郭嘉. 食品与发酵工业. 2019(16)
[9]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中12种植物生长调节剂残留[J]. 夏虹,彭茂民,刘丽. 食品科技. 2018(10)
[10]LC-MS/MS测定动物源食品中10种β-内酰胺类抗生素残留[J]. 任召珍,刘志敏,徐娜,王亚立. 食品工业. 2018(09)
本文编号：3356487
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