冻融对高效液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中氟苯尼考稳定性的影响

发布时间：2021-09-01 00:50

　　通过研究不同温度（-18、25、4℃）条件下,贮藏鸡蛋蛋液中氟苯尼考含量、蛋液起泡性和析水率随冻融周期的变化,分析冻融稳定性对检测蛋液中兽药残留的影响。采用高效液相色谱-质谱联用法检测氟苯尼考的含量。处理方法能够满足回收率的要求,以90%乙腈为流动相梯度洗脱效果较好,洗脱速度对氟苯尼考的检测影响不大。-18℃条件下冻融处理能显著降低氟苯尼考的检测含量,对起泡性和析水率也有一定的影响。而4℃条件下的检测值要高于-18℃的检测条件。4℃下贮藏的蛋液起泡性变化规律与25℃相似。4℃和25℃条件下,对于蛋液的析水率影响不大。冻融对检测鸡蛋中氟苯尼考含量影响显著。 

【文章来源】：肉类工业. 2020,(10)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

氟苯尼考标准曲线图

对于不同有机相配比流动相对氟苯尼考TIC总离子流图的影响如图2所示。在相同的流速条件下,不同有机相配比的流动相对氟苯尼考的出峰时间影响较大,随着有机相配比的增大,氟苯尼考的出峰时间总体呈现先增大后减小的变化趋势。如表1所示在60%～80%的变化过程中,出峰时间从1.92min增大到2.78min。在80%～90%的变化过程中,出峰时间从2.78min变化到2.24min,当有机相配比为80%时,标样的出峰时间最长,之后则随着有机相配比的增大而减小。出峰时间在前期出现了增加的现象,可能是有机相增多所导致氟苯尼考在色谱柱上的保留增大的缘故。其中,随着有机相比例升高,氟苯尼考的峰形变宽。氟苯尼考的峰形对流动相比例的变化较为敏感,过高或者过低的有机相配比所出峰形更尖锐,而在90%有机相配比的条件下,氟苯尼考的含量最大。在适当的有机相比例条件下,氟苯尼考也会出现对称、尖锐的单峰,见图3所示。图3 流动相时间梯度的影响

图2 不同配比流动相的影响同时对有机相增速进行优化,发现,在随着有机相流速的增大,氟苯尼考的保留时间未受影响,而氟苯尼考的检测含量随着乙腈流速的增大出现先增大而后减小的变化趋势,且在1.5min时,检测含量达到最大(见表 2),说明过高的有机相流速不利于氟苯尼考在柱子上的保留,使得检测含量偏低,氟苯尼考更适合流速适中的有机相,而不同的增速都能够得到峰形尖锐的总离子流图。

【参考文献】：
期刊论文
[1]冷冻储存对鸡蛋理化性质及微观结构的影响[J]. 熊犍,苏思婷,何佩文,何均燃,叶君.  现代食品科技. 2013(10)
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本文编号：3375946