高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量

发布时间：2021-09-17 03:40

　　目的建立高效液相色谱法同时检测肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量的分析方法。方法样品用水溶解稀释至一定溶度,过滤膜即得样品供试液。采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）测定, 10 mmol/L磷酸二氢钠溶液（氨水调PH至10.5）作为流动相,检测波长为220 nm,流速0.8 mL/min,外标法定量。结果本方法在10 min内完成3种目标化合物的分离分析。试样中一水肌酸浓度在0.204～1.02 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在三水平不同浓度一水肌酸标准品添加下,一水肌酸的回收率为100.3%。试样中肌酸酐浓度在0.530～6.36μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在三水平不同浓度肌酸酐标准品添加下,肌酸酐的回收率为99.0%。试样中双氰胺浓度在0.0531～0.637μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在三水平不同浓度双氰胺标准品添加下,双氰胺的回收率为106.1%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合同时测定肌酸粉中一水肌酸... 

【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(23)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至3)标准工作

二氢钠溶液(氨水调节pH值至7)为流动相,其HPLC色谱图如图2所示,一水肌酸、肌酸酐和双氰胺分离效果不理想。实验三:以10mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至10.5)为流动相,其色谱图如图3所示,一水肌酸、肌酸酐和双氰胺的色谱峰能完全分离,且分离度好,峰型完整。因此将10mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至10.5)作为本研究的流动相。图110mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至3)标准工作液色谱图Fig.1Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto3byammonia)图210mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至7)标准工作液色谱图Fig.2Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto7byammonia)图310mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至10.5)标准工作液色谱图Fig.3Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto10.5byammonia)3.2标准曲线一水肌酸的标准曲线方程为Y=2267.2X+21.3,其相关系数为0.9998,表明一水肌酸在浓度0.204~1.02mg/mL范围内均具有良好的线性[13]。肌酸酐的标准曲线方程为Y=43248X0.72,其相关系数为0.9999,表明肌酸酐在浓度0.530~6.36μg/mL范围内均具有良好的线性[13]。双氰胺的标准曲线方程为Y=112783X+0.25,其相关系数为0.9999,表明双氰胺在浓度0.0531~0.637μg/mL范围内均具有良好的线性[13]。3.3检出限将一水肌酸浓度为0.0001mg/mL的对照溶液进样,通过工作软件计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算,一水肌酸的方法检出限(limitsofdetection,LOD)为5mg/g。将肌酸酐浓度为0.0001mg/mL的对照溶液进样,通过工作软件计算得S

?其色谱图如图3所示,一水肌酸、肌酸酐和双氰胺的色谱峰能完全分离,且分离度好,峰型完整。因此将10mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至10.5)作为本研究的流动相。图110mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至3)标准工作液色谱图Fig.1Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto3byammonia)图210mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至7)标准工作液色谱图Fig.2Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto7byammonia)图310mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调节pH值至10.5)标准工作液色谱图Fig.3Standardchromatogramof10mmol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution(adjustedpHto10.5byammonia)3.2标准曲线一水肌酸的标准曲线方程为Y=2267.2X+21.3,其相关系数为0.9998,表明一水肌酸在浓度0.204~1.02mg/mL范围内均具有良好的线性[13]。肌酸酐的标准曲线方程为Y=43248X0.72,其相关系数为0.9999,表明肌酸酐在浓度0.530~6.36μg/mL范围内均具有良好的线性[13]。双氰胺的标准曲线方程为Y=112783X+0.25,其相关系数为0.9999,表明双氰胺在浓度0.0531~0.637μg/mL范围内均具有良好的线性[13]。3.3检出限将一水肌酸浓度为0.0001mg/mL的对照溶液进样,通过工作软件计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算,一水肌酸的方法检出限(limitsofdetection,LOD)为5mg/g。将肌酸酐浓度为0.0001mg/mL的对照溶液进样,通过工作软件计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算,肌酸酐的方法检出限为5mg/g。将双氰胺浓度为0.00002mg/mL的对照溶液进样,通过工作软件计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算,?


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