基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药

发布时间：2021-09-28 23:29

　　建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C₁₈净化,Boxton C₁₈（100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm）色谱柱进行分离,正模式以0.1%甲酸以及含0.1%甲酸的乙腈为流动相,负模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化铵为流动相,分别进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子检测模式下以全扫描（full-MS）和二级质谱扫描（dd-MS²）方式对目标物进行定性和定量分析,同位素内标法进行定量测定。方法中100种化合物的线性相关系数良好R²>0.99,化合物定量限在0.1～10μg/kg之间,方法加标回收率在70%～120%之间,RSD<25%。 

【文章来源】：同位素. 2020,33(05)

【文章页数】：16 页

【部分图文】：

三文鱼采用不同基质分散固相萃取粉末净化后100种兽药的回收率

四极杆/静电场轨道阱质谱仪的分辨率可以达到70 000,对于分子组成成分不同,但是分子量接近的化合物可以通过质谱仪进行分离。如噁喹酸和氟甲喹,两个化合物的母离子分子量十分接近,而且都会产生质荷比(m/z)为 (262.0/224.0)的碎片,采用常规的低分辨质谱仪如三重四极杆质谱仪进行检测时,必需通过色谱条件优化,进行色谱分离后,才能对化合物进行定性定量检测。 采用四极杆/静电场轨道阱质谱仪进行检测时,由于其高分辨率,精确质量准确度误差可达5 ppm,通过质谱仪即可以分离上述化合物。对于同分异构体,由于其化合结构组成一致,因此母离子精确分子量也完全一致,高分辨质谱仪也无法对其进行分离,必需通过色谱分离。2.3 基质效应和定量方法的选择

基质效应是由基质中的共提干扰物(非目标化 合物)与目标化合物竞争电离所致[31]。本方法对100种兽药的基质抑制率进行考察。基质抑制率=样品基质中兽药的响应值/溶剂中兽药的响应值 。方法对三文鱼和虾中的基质抑制率分别进行考察,由图4可见,三文鱼和虾中基质抑制率差异不大,大部分化合物的基质效应在0.4～1.2之间。由于受到基质效应的制约,不科学的前处理方法往往会使分析结果产生较大偏差,在可获得标记目标化合物的情况下,稳定同位素稀释技术是消除定量过程中基质效应影响最有效的方法。方法比较了外标法和同位素稀释内标法对定量结果的影响。结果发现,和外标法相比,采用稳定性同位素试剂作为内标,不仅能够同时准确地提供定性和定量信息,而且有效避免样品基质的影响,校正方法中出现的误差,显著提高兽药残留检测方法的稳定性。


本文编号：3412742