超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物
发布时间：2021-10-08 12:34
比较国家标准GB/T 20752-2006、GB/T 21311-2007以及农业部783号公告-1-2006中硝基呋喃类代谢物测定方法的优劣,确定硝基呋喃类代谢物测定的关键影响因素。动物源性食品样品不经甲醇溶液清洗,添加盐酸溶液和2-硝基苯甲醛溶液,置于37℃水浴中衍生反应4 h,调节pH为7.4,离心后取上清液过HLB固相萃取柱,收集洗脱液。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中4种硝基呋喃类代谢物的含量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含2.0 mmol·L-1乙酸铵的0.05%（体积分数）甲酸溶液和2.0 mmol·L-1乙酸铵甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物的线性范围均为0.50～20.0μg·L-1,检出限（3S/N）为0.05～0.25μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.0%～107%,测定值的相对标准偏差（...
【文章来源】：理化检验(化学分册). 2020,56(12)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
前处理方法对AOZ和AMOZ回收率的影响
按试验方法(方法4)对5.00 μg·kg-1的4种硝基呋喃类代谢物的混合标准溶液进行测定,平行测定3次,考察了衍生时间依次为4,8,12,16 h时对4种硝基呋喃类代谢物测定结果的影响,结果见图3。由图3可知:衍生时间为4 h时,4种硝基呋喃类代谢物的测定结果与衍生时间为8,12,16 h时的4种硝基呋喃类代谢物测定结果无显著性差异。因此,衍生时间为4 h可以大幅缩短样品的前处理时间,提高工作效率。试验选择衍生时间为4 h。
按试验方法(方法4)对5.00 μg·kg-1的空白基质的4种硝基呋喃类代谢物混合标准溶液进行测定,平行测定3次,试验中用5 mol·L-1氢氧化钠溶液调节固相萃取液的pH分别为4.4±0.2,7.4±0.2,10.4±0.2,考察了固相萃取液的酸度对4种硝基呋喃类代谢物测定结果的影响,结果见图4。由图4可知:3组固相萃取液的测定结果无显著性差异,固相萃取液的pH为4.2～10.6时对4种硝基呋喃类代谢物的测定结果无显著影响。试验选择固相萃取液的pH为4.2～10.6,在试验中可用pH试纸确定固相萃取液的pH,大大简化了操作过程。试验中固相萃取液的pH为7.4。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进[J]. 包永华,王璐璐. 中国兽药杂志. 2019(09)
[2]国家标准方法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量检测方法的改进[J]. 宋瑞,李云,赵义良,田梅,王志恒,何立宁. 中国兽药杂志. 2019(09)
[3]水产品中硝基呋喃类代谢物检测方法对比研究[J]. 吴亚梅,符云,李绪鹏. 黑龙江水产. 2019(03)
[4]食品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测的研究进展[J]. 唐红梅,曾芳,李成洪. 食品安全质量检测学报. 2016(10)
[5]高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨[J]. 孙稚菁,王婵,李崇,张国翠,任国杰,卢熠川. 分析测试学报. 2016(09)
[6]高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物的优化研究[J]. 赵东豪,黎智广,王旭峰,王强,李永贤,黄珂,李刘冬. 南方水产科学. 2015(06)
[7]硝基呋喃类和硝基咪唑类药物的研究进展[J]. 傅国,李宁毅. 青岛大学医学院学报. 2003(04)
本文编号：3424169
【文章来源】：理化检验(化学分册). 2020,56(12)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
前处理方法对AOZ和AMOZ回收率的影响
按试验方法(方法4)对5.00 μg·kg-1的4种硝基呋喃类代谢物的混合标准溶液进行测定,平行测定3次,考察了衍生时间依次为4,8,12,16 h时对4种硝基呋喃类代谢物测定结果的影响,结果见图3。由图3可知:衍生时间为4 h时,4种硝基呋喃类代谢物的测定结果与衍生时间为8,12,16 h时的4种硝基呋喃类代谢物测定结果无显著性差异。因此,衍生时间为4 h可以大幅缩短样品的前处理时间,提高工作效率。试验选择衍生时间为4 h。
按试验方法(方法4)对5.00 μg·kg-1的空白基质的4种硝基呋喃类代谢物混合标准溶液进行测定,平行测定3次,试验中用5 mol·L-1氢氧化钠溶液调节固相萃取液的pH分别为4.4±0.2,7.4±0.2,10.4±0.2,考察了固相萃取液的酸度对4种硝基呋喃类代谢物测定结果的影响,结果见图4。由图4可知:3组固相萃取液的测定结果无显著性差异,固相萃取液的pH为4.2～10.6时对4种硝基呋喃类代谢物的测定结果无显著影响。试验选择固相萃取液的pH为4.2～10.6,在试验中可用pH试纸确定固相萃取液的pH,大大简化了操作过程。试验中固相萃取液的pH为7.4。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进[J]. 包永华,王璐璐. 中国兽药杂志. 2019(09)
[2]国家标准方法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量检测方法的改进[J]. 宋瑞,李云,赵义良,田梅,王志恒,何立宁. 中国兽药杂志. 2019(09)
[3]水产品中硝基呋喃类代谢物检测方法对比研究[J]. 吴亚梅,符云,李绪鹏. 黑龙江水产. 2019(03)
[4]食品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测的研究进展[J]. 唐红梅,曾芳,李成洪. 食品安全质量检测学报. 2016(10)
[5]高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨[J]. 孙稚菁,王婵,李崇,张国翠,任国杰,卢熠川. 分析测试学报. 2016(09)
[6]高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物的优化研究[J]. 赵东豪,黎智广,王旭峰,王强,李永贤,黄珂,李刘冬. 南方水产科学. 2015(06)
[7]硝基呋喃类和硝基咪唑类药物的研究进展[J]. 傅国,李宁毅. 青岛大学医学院学报. 2003(04)
本文编号：3424169
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