同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中的展青霉素

发布时间：2021-10-23 00:04

　　目的建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中展青霉素含量的分析方法。方法山楂样品需经粉碎、果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶,得到山楂样品溶液。山楂样品溶液和山楂口服液经多功能净化柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用Agilent RRHD C18柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）,电喷雾离子源负离子,多反应离子监测模式检测,同位素稀释内标法定量。结果展青霉素在4.934～246.7 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率为91.8%～105.4%,相对标准偏差为1.8%～3.2%,山楂检出限为3μg/kg、定量限为10μg/kg,山楂口服液检出限为1.5μg/kg、定量限为5μg/kg。结论该方法准确、可靠,适用于山楂及其口服液制品中展青霉素的测定。 

【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(18)

【文章页数】：7 页

【图文】：

展青霉素标准溶液离子色谱图(152.9→109.0)

图1 展青霉素标准溶液离子色谱图(152.9→109.0)由表2可知,CV值为3.3%,小于15%,符合欧洲药品管理局《生物分析方法的验证指导原则(草案)》的规定。因此,本方法适用于山楂、山楂口服液中展青霉素的检测,基质效应可以用同位素内标进行校正。

精密称取空白样品,按上述试验方法进行处理,分别以信噪比(signal to noise ratio,S/N)=3、10计算检出限和定量限。结果显示,山楂检出限和定量限分别为3、10μg/kg,山楂口服液检出限和定量限分别为1.5、5μg/kg。3.4.3 准确度和精密度

【参考文献】：
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本文编号：3452074