QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定宁夏菜薹中39种农药残留

发布时间：2022-01-09 07:24

　　基于QuEChERS法,结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析,建立了一种检测菜薹中39种禁限用农药残留的方法。以质量分数1%的乙酸-乙腈溶液为提取剂,样品经匀浆提取后,上清液经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）净化后,在质谱多反应监测模式（MRM）下供GC-MS/MS测定。结果表明,在质量浓度0.010～0.200μg/m L的线性范围内,39种农药的线性相关系数R²均大于0.990,检出限（LOD）为0.1～2.5μg/kg,定量限（LOQ）为0.3～8.0μg/kg。基质匹配标准曲线法定量分析添加水平为0.010,0.050,0.100 mg/kg时,目标物回收率范围为71.9%～118.7%。相对标准偏差（RSD）为1.0%～9.8%,该检测方法快速简便、灵敏度高、重现性和稳定性好,适用于菜薹中农药多残留的快速批量检测。 

【文章来源】：农产品加工. 2020,(23)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

菜薹提取液中39种混合农药色谱图

试验对比了3种处理方式对提取效果的影响，分别是：(1)加混合盐（4.0 g无水硫酸镁，1.0 g氯化钠，1.0 g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠）后直接振荡；(2)匀浆后加混合盐再振荡；(3)匀浆后，置于冰箱中-20℃下冷冻10 min，加入混合盐再振荡。结果表明，匀浆提取后农药的回收率比不匀浆高；匀浆冷冻后加混合盐比匀浆后不冷冻直接加混合盐的回收率要高。因为无水硫酸镁在吸水过程中放热剧烈，易对乙酰甲胺磷、百菌清等热敏感农药造成损失，冷冻后再加入混合盐放热比较温和，不会导致热不稳定性的农药分解，同时可以提高提取效率。不同提取方式的回收率见图3。

不同提取方式的回收率见图3。试验采用提取方式(3)，匀浆后置于冰箱中-20℃下冷冻10 min，加入无水硫酸镁4.0 g，氯化钠1.0 g，柠檬酸钠1.0 g，柠檬酸氢二钠0.5 g，振荡离心。

【参考文献】：
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本文编号：3578235