高效液相色谱-串联质谱法快速测定小龙虾中去甲万古霉素和杆菌肽

发布时间：2023-05-20 13:15

　　建立了小龙虾中去甲万古霉素、杆菌肽的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.04 g/m L三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,0.1%(v/v)酸化甲醇水溶液(4∶6, V/V)提取,正己烷去脂,经C18(100 mm×2.1 mm,粒径1.9μm)柱分离,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子模式采集,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,去甲万古霉素在50～1 000μg/L,杆菌肽在10～1 000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均>0.995,方法检出限分别为3.0μg/kg和0.6μg/kg,定量下限分别为10μg/kg和2.0μg/kg,在低、中、高3个水平添加下,去甲万古霉素的平均回收率为80.8%～96.7%,杆菌肽的平均回收率为99.5%～114%, RSD分别为2.2%～4.3%和1.1%～6.9%。该方法简便、快速,重现性好,可用于小龙虾中去甲万古霉素、杆菌肽的快速筛查。

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【文章目录】：
一、材料与方法
    （一）材料与试剂
        1. 标准品。去甲万古霉素
        2. 试剂耗材。甲醇
    （二）仪器与设备
    （三）方法
        1. 标准溶液的配制。
        2. 试剂的配制。
        3. 色谱条件。
        4. 质谱条件。电喷雾离子源
        5. 样品前处理。
        6. 样品检测。
二、结果与分析
    （一）色谱条件的优化
    （二）质谱条件的优化
    （三）提取条件的优化
    （四）线性范围、准确度与精密度
    （五）基质效应评价
        1. 空白基质标准溶液的制备。
        2. 基质效应的消除。
三、结论



本文编号：3821185