顶空-气相色谱-质谱联用测定茶叶呋喃类化合物

发布时间：2024-04-13 13:10

　　目的建立茶叶呋喃类化合物顶空-气相色谱-质谱联用测定方法。方法称取粉碎后的茶叶样品,加入20%氯化钠溶液和同位素内标混合溶液,取顶空气,通过HP-PLOT Q毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源(EI)模式的气相色谱-质谱联用测定呋喃、2-甲基呋喃、3-甲基呋喃和2,5-二甲基呋喃。结果在5～400 ng/mL浓度范围内,4种呋喃类化合物的线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 6。检出限为0.2～1.9μg/kg,定量限为0.4～3.1μg/kg。分别以5.0、20.0、100.0μg/kg加标,平均回收率为95.4%～128.2%,相对标准偏差为0.8%～11.3%。检测5类81份茶叶样品,4种呋喃类化合物含量从高到低依次为红茶、黑茶、乌龙茶、绿茶和花茶。结论该方法顶空前处理装置减少了茶叶的基质干扰,在线性范围、回收率、精密度等方面均能满足检测需求,可同时测定茶叶中4种呋喃类化合物。

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【部分图文】：

图1不同浓度氯化钠溶液对4种呋喃类化合物的溶解情况

分别用10%、20%、30%、饱和氯化钠溶液溶解同一样品，检测呋喃类化合物。检测结果显示，20%氯化钠溶液能最大限度地溶解提取出呋喃类化合物。见图1。2.2气相色谱-质谱检测

图24种呋喃类化合物总离子流图

在本研究色谱、质谱条件下，茶叶中4种呋喃类化合物及对应的内标均能很好分离，获得较好峰型，见图2。各化合物监测离子和保留时间见表1。2.3线性关系、检出限和定量限

本文编号：3953092