小麦中二甲四氯异辛酯残留分析及其代谢物转化研究
发布时间：2021-08-30 01:55
为提高农药残留检测灵敏度和准确度,本文建立了二甲四氯异辛酯在小麦籽粒、植株及秸秆中的固相萃取-气相色谱残留分析方法。样品经乙腈和水混合振荡提取,盐析后取有机相经氨基固相萃取柱净化,GC-μECD测定。研究小麦中二甲四氯异辛酯的残留及其代谢物的转化情况,以及农药75%二甲四氯异辛酯乳油在小麦上施用以后的安全情况。结果表明:二甲四氯异辛酯在麦粒、植株和秸秆中的平均回收率为82.5%～99.3%,相对标准偏差（RSD）在2.8%～12.9%,在麦粒中的最小检测浓度为0.05mg·kg-1。田间试验中施药1d后二甲四氯异辛酯在植株内的消解率在60%以上,且可检测到代谢物二甲四氯;二甲四氯的消解符合一级动力学方程,半衰期为9.6～10.2d。小麦籽粒中二甲四氯异辛酯的残留量均小于0.05mg·kg-1,二甲四氯的残留量均小于0.02mg·kg-1,低于我国国家标准（GB 2763-2019）。二甲四氯异辛酯在植株体内可快速代谢为二甲四氯;参照我国制定的小麦中二甲四氯异辛酯及二甲四氯的MRL值,75%二甲四氯异辛酯乳油在小麦上按照推...
【文章来源】：黑龙江农业科学. 2020,(12)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
二甲四氯异辛酯（A）及二甲四氯（B）的结构式
称取小麦籽粒样品10g（植株样品5.0g，秸秆样品1.0g），于50mL离心管中，加入10 mL水和20 mL乙腈，振荡提取30 min，加入5g NaCl，涡旋5 min,3 500r·min-1离心5 min。将全部上层乙腈相转移至鸡心瓶中，40℃水浴旋蒸浓缩，用2 mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）定容，待净化。氨基固相萃取柱用5mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）活化后，将上述定溶液转入上样并开始接受流出液，用4mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）分两次洗涤鸡心瓶，合并洗涤液并上样，再用6 mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）洗脱固相萃取柱，合并收集所有流出液，35℃水浴旋蒸浓缩，1mL正己烷定容，植株样品用25mg GCB分散固相萃取净化后测定，其他样品直接用气相色谱（Agilent 7890配μECD检测器）测定。进样口温度220℃；色谱柱DB-5MS (30m×0.25mm,0.25μm）；柱温：120℃保持1min，以5℃·min-1升至200℃，以2℃·min-1升至240℃，以15℃·min-1升至280℃保持3min；进样量：1μL。二甲四氯异辛酯在此条件下的保留时间约为23.7 min。标准溶液及籽粒样品典型色谱图见图2。1.2.5 二甲四氯检测
75%二甲四氯异辛酯乳油按有效成分用量900g·hm-2（制剂1 200g·hm-2）和1 350g·hm-2（制剂1 800g·hm-2）的剂量在小麦4叶期至拔节期内喷雾施药一次，两试验地小麦收获期籽粒中二甲四氯异辛酯的残留量均小于0.05mg·kg-1，代谢物二甲四氯的残留量均小于0.02mg·kg-1；秸秆中二甲四氯异辛酯的残留量均小于0.5mg·kg-1，代谢物二甲四氯的残留量<0.071mg·kg-1。残留量数据详见表3。我国国家标准《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》[10]中规定，二甲四氯异辛酯在小麦中的MRL值为0.1mg·kg-1，代谢物二甲四氯的MRL值为0.1mg·kg-1，试验结果表明按照推荐施药方法中的高风险施用，收获小麦籽粒中二甲四氯异辛酯的残留量在MRL值以下，代谢物二甲四氯的残留量亦在MRL值以下。3 讨论
【参考文献】：
期刊论文
[1]43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC防除春小麦田杂草效果及对作物安全性研究[J]. 李玮. 现代农药. 2020(01)
[2]烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析[J]. 王博,侯志广,刘良月,郭鸿莹,刘松健,逯忠斌. 现代农药. 2018(06)
[3]气相色谱-串联质谱法测定灌溉水中二甲四氯异辛酯的残留量[J]. 黄亮,刘芯成,朱萌萌,陈卢涛,周婷婷,胡晋峰,王川丕. 浙江农业科学. 2017(03)
[4]固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留[J]. 吴晓峰,欧晓明,金晨钟,梁骥,刘秀,李成业,孔玄庆. 农药学学报. 2017(01)
[5]高效液相色谱法同时测定瓜果中6种植物生长调节剂[J]. 陈亚玲,江阳,李永新,刘琳,孙成均. 现代预防医学. 2016(05)
[6]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对冬小麦田阔叶杂草的防除效果及安全性[J]. 宋敏,田枫,路兴涛,吴翠霞,张勇,张田田,马冲. 农药. 2015(09)
[7]26%2甲4氯钠·烟嘧磺隆悬浮剂在玉米及其土壤中的消解动态与残留[J]. 陈柏. 农药. 2013(12)
[8]二甲四氯在玉米和土壤中的残留分析研究[J]. 刘金胜,梁骥,刘义珂,刘力,张贵群,任竞,付启明. 精细化工中间体. 2013(01)
[9]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留[J]. 梁林,潘金菊,刘伟. 农药学学报. 2012(06)
[10]二甲四氯胺盐除草剂在稻田环境中的残留及消解动态[J]. 周圣超,龚道新,伍一红,张素芳. 环境科学与技术. 2012(09)
本文编号：3371825
【文章来源】：黑龙江农业科学. 2020,(12)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
二甲四氯异辛酯（A）及二甲四氯（B）的结构式
称取小麦籽粒样品10g（植株样品5.0g，秸秆样品1.0g），于50mL离心管中，加入10 mL水和20 mL乙腈，振荡提取30 min，加入5g NaCl，涡旋5 min,3 500r·min-1离心5 min。将全部上层乙腈相转移至鸡心瓶中，40℃水浴旋蒸浓缩，用2 mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）定容，待净化。氨基固相萃取柱用5mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）活化后，将上述定溶液转入上样并开始接受流出液，用4mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）分两次洗涤鸡心瓶，合并洗涤液并上样，再用6 mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）洗脱固相萃取柱，合并收集所有流出液，35℃水浴旋蒸浓缩，1mL正己烷定容，植株样品用25mg GCB分散固相萃取净化后测定，其他样品直接用气相色谱（Agilent 7890配μECD检测器）测定。进样口温度220℃；色谱柱DB-5MS (30m×0.25mm,0.25μm）；柱温：120℃保持1min，以5℃·min-1升至200℃，以2℃·min-1升至240℃，以15℃·min-1升至280℃保持3min；进样量：1μL。二甲四氯异辛酯在此条件下的保留时间约为23.7 min。标准溶液及籽粒样品典型色谱图见图2。1.2.5 二甲四氯检测
75%二甲四氯异辛酯乳油按有效成分用量900g·hm-2（制剂1 200g·hm-2）和1 350g·hm-2（制剂1 800g·hm-2）的剂量在小麦4叶期至拔节期内喷雾施药一次，两试验地小麦收获期籽粒中二甲四氯异辛酯的残留量均小于0.05mg·kg-1，代谢物二甲四氯的残留量均小于0.02mg·kg-1；秸秆中二甲四氯异辛酯的残留量均小于0.5mg·kg-1，代谢物二甲四氯的残留量<0.071mg·kg-1。残留量数据详见表3。我国国家标准《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》[10]中规定，二甲四氯异辛酯在小麦中的MRL值为0.1mg·kg-1，代谢物二甲四氯的MRL值为0.1mg·kg-1，试验结果表明按照推荐施药方法中的高风险施用，收获小麦籽粒中二甲四氯异辛酯的残留量在MRL值以下，代谢物二甲四氯的残留量亦在MRL值以下。3 讨论
【参考文献】：
期刊论文
[1]43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC防除春小麦田杂草效果及对作物安全性研究[J]. 李玮. 现代农药. 2020(01)
[2]烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析[J]. 王博,侯志广,刘良月,郭鸿莹,刘松健,逯忠斌. 现代农药. 2018(06)
[3]气相色谱-串联质谱法测定灌溉水中二甲四氯异辛酯的残留量[J]. 黄亮,刘芯成,朱萌萌,陈卢涛,周婷婷,胡晋峰,王川丕. 浙江农业科学. 2017(03)
[4]固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留[J]. 吴晓峰,欧晓明,金晨钟,梁骥,刘秀,李成业,孔玄庆. 农药学学报. 2017(01)
[5]高效液相色谱法同时测定瓜果中6种植物生长调节剂[J]. 陈亚玲,江阳,李永新,刘琳,孙成均. 现代预防医学. 2016(05)
[6]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对冬小麦田阔叶杂草的防除效果及安全性[J]. 宋敏,田枫,路兴涛,吴翠霞,张勇,张田田,马冲. 农药. 2015(09)
[7]26%2甲4氯钠·烟嘧磺隆悬浮剂在玉米及其土壤中的消解动态与残留[J]. 陈柏. 农药. 2013(12)
[8]二甲四氯在玉米和土壤中的残留分析研究[J]. 刘金胜,梁骥,刘义珂,刘力,张贵群,任竞,付启明. 精细化工中间体. 2013(01)
[9]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留[J]. 梁林,潘金菊,刘伟. 农药学学报. 2012(06)
[10]二甲四氯胺盐除草剂在稻田环境中的残留及消解动态[J]. 周圣超,龚道新,伍一红,张素芳. 环境科学与技术. 2012(09)
本文编号：3371825
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