吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量柱前衍生反相高效液相色谱检测方法的建立及验证

发布时间：2017-07-01 11:19

  本文关键词：吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量柱前衍生反相高效液相色谱检测方法的建立及验证，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生反相高效液相色谱法,并进行验证。方法以2,4二硝基苯肼(DNPH)为衍生剂,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以70%乙睛溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长为360 nm,进样量为10μl。对该方法的专属性、线性范围、精密度、准确度进行验证。用建立的方法检测10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量。结果DNPH、甲醛、戊二醛的保留时间分别为3.148、4.178和11.058 min,甲醛的拖尾因子为1.07,与戊二醛的分离度为26.8;甲醛浓度在20~100μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 3;同一人员连续重复检测6次结果的相对标准偏差(RSD)为0.5%,2名人员于不同时间重复检测6次结果的RSD为0.6%;9份加标供试品溶液甲醛含量的回收率为101.0%~106.0%。10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量均符合规定。结论建立的柱前衍生反相高效液相色谱法具有良好的精密度及准确性,可用于测定吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量。
【作者单位】： 武汉生物制品研究所有限责任公司质量控制室;
【关键词】： 吸附无细胞百白破联合疫苗 衍生 反相高效液相层析 甲醛
【分类号】：R392-33
【正文快照】： 甲醛是一种有强烈刺激性的致癌物质,由于其能使细菌变性,失去毒性而保留其抗原性,在疫苗生产中,常用于病毒的脱毒,若疫苗中甲醛含量超标,会在机体产生制激性反应[1],因此需对制品中甲醛含量进行监测。本实验参照《中国药典》三部(2015版)[2]测定吸附无细胞百白破联合疫苗中的

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1 纪宏;马迅;祁进;刘晶;王威;裴旭敏;;衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量[J];中国生物制品学杂志;2014年08期

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本文编号：505738