食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究

发布时间：2020-06-05 09:31

【摘要】： 本文对食用酒中甲醇的分析测定研究了一种简便、快速的气相色谱法。该研究的主要内容包括：固定液的选择；色谱柱的制备；对所选出的ODPN（ββ'—Oxydipropiontrile，缩写ODPN）柱的色谱条件进行优选；对顶空取样条件进行探讨；对所建立的甲醇气相色谱分析方法进行评价。结果表明，ODPN柱用于食用酒中甲醇的分析测定是完全可行的。通过对乙二醇、二甘油、ODPN三种固定液选择结果表明，ODPN能较好的分离食用酒中的甲醇。对几种不同ODPN含量的柱子进行对比研究的结果，色谱柱ODPN含量取10%。对所制柱子的色谱条件进行系统研究表明,该柱使用温度低，，使用温度范围20℃-48℃，可进行常温分析。其最佳色谱条件为：N2流速35mL/min,H2流速25mL/min,Air流速300mL/min,柱温45℃,汽化室温度100℃,检测器温度120℃。对静态顶空取样条件研究结果，其条件为：平衡温度，室温；平衡时间，10min；盐析剂，NaCl，用量，7.5g/100mL；顶空气体进样量，1.0mL。本研究确立的ODPN柱静态顶空取样测定食用酒中甲醇的气相色谱分析法，对甲醇组分分离良好（R1.4），色谱峰清晰，基线平直；进一个样的平均分析时间7.55min（甲醇响应时间1′8″）,分析速度为ODPN柱液体直接进样法的2.5倍，是DNP-Tween(快)柱液体直接进样法的2.42倍，是GDX-102柱液体直接进样法的2.28倍,仪器占用时间缩短，利于快速分析及大批量样品的分析测定。该方法甲醇浓度适用范围(0.01-0.06)g/100mL[最低检测限(1.8-9.0)x10-4g/100mL]，测定重现性好（变异系数C.V.1.14%-3.76%），准确度高（平均回收率98.48%）。对多种样品进行测定，其测定结果与GDX-102柱、DNP-Tween柱相比，差异不显著，而与品红亚硫酸比色法比，差异显著，品红亚硫酸比色法测定结果偏高。另外，样品乙醇浓度对测定结果的影响不明显，在实际应用中不必考虑乙醇浓度对测定结果造成的误差；方法简单，易于操作，完全可以用于食用酒中甲醇测定。
【图文】：

方法,固定液,分离效果,二甘油

7Fig.2.1 Sketch map of chroma. colu. filled eq空采样分析器自制采用 50mL 取药瓶配一橡胶塞示意如图 2.2方法固定液的选择定液种类的选择固定液对某难分离物质对的分离效果常用溶剂效率来衡量本研二甘油 ODPN 三种极性固定液进行试验比较不同固定液对样品对 MeOH 乙醛的分离效果选择适宜的固定液后检测器灵敏度逐气流速只要大于 200mL/min 而以检测器氢火焰不熄灭为度.本研究取

双圈,顶空,固定液

Fig.2.2 Scketch map of equip.used to pick sample液配比的确定含 5% 10% 15% 20% 30% 40%固定液的柱子进行试验研柱效的影响以及柱容量与固定液含量的关系确定适宜的固定色谱柱的制备制其制备工艺流程管的清洗与干燥固定液涂渍除溶剂固定相干燥色谱柱的老化柱的贮藏色谱条件的选择子试验确定各色谱条件的取值范围测室温度由于 FID(本研究所用)对温度不象 TCD 那样敏感对求不高且检测室温度不是影响灵敏度的主要因素从 80-200
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2002
【分类号】：R313

【参考文献】