牙本质粘接系统中单体Bis-GMA析出的研究

发布时间：2020-04-26 05:07

【摘要】：牙本质粘接系统的成分构成中,单体是最关键的组份。牙本质粘接剂中的单体主要有双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯(UDMA)、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)和甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)等。在目前技术条件下,单体之间仍无法达到理想的完全聚合,未聚合单体可从材料中析出、释放至口腔环境中,对口腔局部及全身系统产生一定的潜在危害,如：刺激口腔组织、引起过敏反应、促进口腔细菌生长、导致继发龋；同时还具有细胞毒性、基因毒性、致畸等危害。目前残余单体析出定性定量研究分析的主要方法是色谱法,因此本实验利用HPLC对析出残余单体Bis-GMA进行定性定量分析,并探讨了牙本质粘接剂种类、浸泡液类型等对单体析出的影响。本实验的实施为探讨牙本质粘接系统中树脂单体析出规律及其影响因素的研究提供了直接理论基础和一定的实验数据。目的：基于不同的临床常用牙本质粘接剂中析出残余单体Bis-GMA的定性定量分析及其析出影响因素的研究。方法：(1)首先直接取Solobond Plus、Single Bond2、Clearfil SE Bond和Clearfil3S Bond等4种粘接剂各少许置于光谱仪内记录红外光谱,然后将以上4种粘接剂分别均匀涂布于盖玻片表面,并严格按厂家使用说明固化后置于光谱仪内记录红外光谱,同时选择反应中受其它官能团影响较小的苯环(1608cm-1)为参照,定量分析C=C双键(1637cm-1)在固化前后的相对浓度(两峰面积的比值)的变化。数据通过Origin7.5软件进行处理后按照公式计算其双键转化率,并分别比较4种粘接剂的双键转化率；(2)将4种牙本质粘接剂分别均匀涂布于经2.5%MPS硅化处理后的圆形盖玻片(8mmX8mm)表面,按厂家使用说明固化后储存于37℃、75%的酒精中浸泡老化,分别于10min、30min、1h、3h、6h、24h、48h、72h、7d、4d取每个试件浸泡的老化液进行HPLC检测分析,比较不同牙本质粘接系统中残余单体Bis-GMA的析出量是否相同；(3)按上述处理方法,将20个经2.5%MPS硅烷化处理的盖玻片(8mm×8mm)根据选用的浸泡液随机分为4组：去离子水组、人工唾液组、生理盐水组和乙醇组,将Solobond Plus均匀涂布盖玻片表面,按其使用说明固化后分别储存于37℃以上4种浸泡液中老化,于10mnn、30min、1h、3h、6h、24h、48h、2h、7d各取每个试件浸泡的老化液进行HPLC检测,探讨不同的浸泡溶液对单体析出的影响规律；(4)模拟口腔环境,将盖玻片换成新鲜牙本质片,按“(2)”同样处理方法,定量分析3种牙本质粘接系统Single Bond2、Clearfil SE Bond和Clearfil3S Bond中单体Bis-GMA随时间变化的析出量,并初步探讨3种牙本质粘接剂中残余单体的释放动力学规律。结果：(1)4种牙本质粘接剂的双键转化率分别为52.02±0.26%、54.72±0.46%、51.94±0.47%和42.96±0.26%,其中Single Bond2双键转化率最高,Clearfil3S Bond最低,差异有统计学意义(p0.05)。Solobond Plus与Clearfil SE Bond双键转化率较接近,差异无统计学意义(p0.05)。(2)在一定的浸泡时间内,4种不同牙本质粘接剂在相同浸泡时间内其Bis-GMA析出量不尽相同。在最初10min内,Clearfil SE Bond中Bis-GMA的析出量最高、Single Bond2最少,差异有统计学意义(p0.05),Solobond Plus与Clearfil3S Bond析出量接近,差异无统计学意义(p0.05)。随着浸泡时间延长,30min、1h、3h、24h时,Solobond Plus析出量最高,Clearfil SE Bond次之,差异有统计学意义(p0.05),Single Bond2与Clearfil3S Bond析出量接近,差异无统计学意义(p0.05)。至6h时,Solobond Plus与Clearfil SE Bond中Bis-GMA析出量接近,Single Bond2与Clearfil3S Bond接近,差异无统计学意义(p0.05)。当浸泡时间24hh≤7d时,仅有Solobond Plus中有少量Bis-GMA析出,当浸泡时间h7d时,Bis-GMA析出量已无法检测。(3)在一定的浸泡时间内,光固化后的牙本质粘接剂Solobond Plus浸泡于4种不同的溶液中其Bis-GMA析出量不尽相同,其中人工唾液组中未检测到目标物Bis-GMA。浸泡初期,10min、30min、1h、3h时乙醇组中的Bis-GMA析出量最高,差异有统计学意义(p0.05),而去离子水组与生理盐水组接近,差异无统计学意义(p0.05)。随着浸泡时间延长,6h时乙醇组中Bis-GMA析出量与去离子水组、生理盐水组均较接近,差异无统计学意义(p0.05)。至24h时,乙醇组中Bis-GMA析出量最高,去离子水组次之,生理盐水组最少,差异有统计学差异(p0.05)。48h时,生理盐水组中Bis-GMA析出量依然最少,差异有统计学意义(p0.05),去离子水组与乙醇组接近,差异无统计学意义(p0.05)。当浸泡时间h48h时,3组中Bis-GMA析出量均较接近,差异无统计学意义(p0.05)。(4)在相同浸泡时间内,Single Bond2、 Clearfil SE Bond及Clearfil3S Bond中的Bis-GMA析出量呈现出类似的规律：即Bis-GMA的析出均主要集中在24h以内,尤其在最初的10min内最高,其析出量依次为15.8±3.2ppm/n、39.2±1.9ppm/mg、20.6±2.5ppm/mg,差异有统计学差异(p0.05)。浸泡30min时,单体的析出量与浸泡10min时类似,Clearfil SE Bond析出量最高,Clearfil3S Bond次之,Single Bond2最少,差异有统计学意义(p0.05)。随着浸泡时间延长,1h、3h、6h时Clearfil SE Bond中Bis-GMA析出量依然最高,差异有统计学意义(p0.05),而其余2组接近,差异无统计学意义(p0.05)。至24h时,Clearfil SE Bond中Bis-GMA析出量与Single Bond2、 Clearfil3S Bond均较接近,差异无统计学意义(p0.05)。当浸泡时间h≥48h其Bis-GMA析出量已无法检测。结论：4种不同牙本质粘接剂的即刻双键转化率均较低,其中Single Bond2双键转化率最高,Clearfil3S Bond最低,Solobond Plus与Clearfil SE Bond双键转化率较接近；4种不同牙本质粘接剂中均有残余单体Bis-GMA析出,且在最初的10min内析出量最高；不同浸泡溶液对Solobond Plus中Bis-GMA析出的影响不同：即浸泡初期,Bis-GMA在乙醇溶液中的析出量相对较多,水及以水为基质的溶液中较少,甚至无法检测到。随着浸泡时间延长,各溶液中的Bis-GMA析出量逐渐接近；不同类型牙本质粘接系统内的单体Bis-GMA在75%的酒精中的析出动力学基本类似：即其析出均主要集中在24h以内,尤其在最初的10min内析出量最高。
【学位授予单位】：昆明医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R783.4

【参考文献】