齿科复合树脂暂时冠桥材料的研制及相关性能研究

发布时间：2020-05-23 22:22

【摘要】： 复合树脂暂时修复材料是近年来发展较快的一类材料,因其具有诸多卓越性能,已被广泛地应用到牙科的众多治疗领域。然而,目前国内的暂时修复材料研究相对落后,还没有类似的市场化产品。虽然这类材料具有较好的性能和疗效,但是完全依赖进口,价格昂贵,造成治疗成本和患者医疗费用的增加。本研究试图从复合树脂的基本组成成分入手,系统研究树脂基质、催化体系和填料系统对复合树脂各项性能的影响,筛选出较佳的材料配方,在此基础上,研发了一种各项性能较理想的新型复合树脂暂时冠桥材料,并对此材料的生物安全性进行了检测,同时针对暂时修复树脂材料的临床关键性能进行了对比实验研究和临床试用。本研究共分为四部分: 第一部分复合树脂暂时冠桥的研制分成五个部分:⒈将四种树脂单体UDMA、Bis-EMA、Bis-GMA和TEGDMA按不同比例混合,加入化学固化剂和混合填料后,制作标准试件,测试实验复合树脂挠曲强度、弯曲模量、径向拉伸强度和双键转化率,确定树脂基质的配方。⒉在已筛选出的最佳树脂单体配比中加入不同比例的化学固化所用的引发剂、促进剂和稳定剂,制作标准试件,测试复合树脂的挠曲强度、双键转化率、凝胶时间和结固时间,确定化学固化体系。随后在此基础上加入一种链转移剂,控制实验复合树脂的聚合放热。⒊使用KH-570对混合填料中钡玻璃微填料进行表面有机改性,采用多种分析手段对表面改性前后的钡玻璃进行表征,同时研究KH-570在钡玻璃表面的存在形式和键合状态。⒋将不同偶联剂浓度的钡玻璃微填料和二氧化硅纳米填料加入树脂基质中,检测偶联剂浓度和混合填料含量对实验复合树脂性能的影响。⒌在前期的实验基础上,进行大量预实验,确定实验复合树脂所用的其他配料用量,配制双糊剂型复合树脂暂时冠桥材料,并与国外同类产品进行对比。研究结果如下: ⒈不同树脂单体的配比对复合树脂的挠曲强度、弯曲弹性模量、弯曲强度、径向拉伸强度和双键转化率有显著影响。结合文献资料和临床操作性确定UDMA、BisEMA、BisGMA和TEGDMA的质量百分比分别为:0.55、0.30、0.05和0.10的组合。此时复合树脂挠曲强度为98.02MPa,弯曲弹性模量为3.58GPa,径向拉伸强度为35.72 MPa,双键转化率为75.3 %。 ⒉BPO/DHET/BHT化学固化引发体系对复合树脂的挠曲强度、双键转化率、凝胶时间和结固时间有显著影响。当三者的含量分别为1wt%、1wt%和0.04wt%时,可以获得合适的凝胶时间和结固时间,此时复合树脂具有最佳的挠曲强度(98.7MPa)和双键转化率(76.6%)。当加入0.1wt%的DPMP后,显著降低了复合树脂的聚合放热(34.9℃),此时的复合树脂的凝胶时间和结固时间仍然在ISO国际标准内,且挠曲强度值和双键转化率均达到最高。 ⒊KH-570对钡玻璃粉进行有机改性能够使钡玻璃表面由亲水性变为疏水性,KH-570能够以牢固的化学键合方式结合在钡玻璃粉表面,形成有机包覆层;KH-570在钡玻璃粉表面包覆的最大量约为2.86%。 ⒋硅烷偶联剂浓度和混合填料含量以及两者相互作用对复合树脂的物理机械性能有显著性影响。当3wt%硅烷偶联剂处理后的钡玻璃填料在树脂体系中含量达到40wt%,同时加入3wt%的二氧化硅纳米填料,可以获得较佳的复合树脂力学性能和适合的树脂体系粘度。 ⒌自行研制的复合树脂暂时冠桥材料Fast-Temp具有较佳的物理机械性能,合适的凝胶时间和结固时间,同时聚合升温较低。第二部分复合树脂暂时冠桥材料的生物学性能评价按照医用国家标准YY/T0268-2001生物学评价试验方法标准的要求,选取并进行了如下生物学试验:⑴细胞毒性试验(MTT法):试验结果表明Fast-Temp复合树脂材料的细胞毒性分级为1级,可认为此材料无细胞毒性反应;⑵短期全身毒性试验(经口途径):试验结果显示实验组动物的食物利用率和体重变化与对照组没有显著差异,体内重要脏器也未见异常,可以认为Fast-Temp没有短期全身毒性;⑶口腔粘膜刺激试验:结果显示材料缝合处动物口腔颊囊粘膜未见异常,无病理反应,即材料对粘膜无刺激反应;⑷牙髓和牙本质应用试验:结果显示材料组牙髓仅出现轻微的炎症反应,长期后牙髓恢复正常,与对照组没有差别。可以认为Fast-Temp无牙髓牙本质刺激性。总之,自制暂时冠桥复合树脂材料Fast-Temp具有良好的生物相容性。第三部分复合树脂暂时冠桥材料的相关性能对比研究针对暂时修复树脂材料的3项临床性能(髓腔内温度变化、边缘适合性和树脂修补强度)与国外同类产品进行了对比研究,结果如下:⑴自制暂时修复材料Fast-Temp同其他3种bis-acryl复合树脂材料一样,髓腔聚合升温较小,适合直接法制作暂时修复体;⑵Fast-Temp的边缘适合性同商品化的bis-acryl复合树脂材料没有显著差别,优于PMMA类自凝树脂材料;⑶对于复合树脂暂时修复材料,保留复合树脂表面厌氧层状态下,使用树脂粘结剂,有助于提高复合树脂的修补粘结强度,不使用树脂粘结剂,厌氧层的存在会降低复合树脂的修补粘结强度。第四部分复合树脂暂时冠桥材料的临床应用研究使用Fast-Temp对42例患者进行了暂时冠桥修复治疗,参照美国加利福尼亚牙科学会(CDA)评价标准检查暂时修复体并作问卷调查,结果显示Fast-Temp临床试用效果良好,暂时修复体表面光洁,抛光度高,边缘完整密合,形态还原性好,牙龈健康状态良好,其操作简单方便,患者接受程度高,可以在临床推广应用。
【图文】：

回归方程,拟合,挠曲强度,复合树脂

C: Y3=38.288-16.7X22-40.357X32D: Y4=75.8-18.9X22-32.8X32图 2 各回归方程的拟合图从方程①可以看出，UDMA 和 Bis-EMA 对复合树脂的挠曲强度影响较大，式中 X1和 X2的系数都为正，且 X1的系数大于 X2的系数，说明 UDMA对挠曲强度的作用更大一些，复合树脂的挠曲强度随着 UDMA 或 Bis-EMA的含量的增加而增大（图 2A）。方程②中 X1X3的常数项为-6.755，UDMA 和 Bis-GMA 对弯曲模量有负作用（图 2B）。当 X1=X3，Y2有最小值。方程③中看出，BisEMA和BisGMA对径向拉伸强度有负作用，BisGMA的影响较 BisEMA 大。当 BisEMA 和 BisGMA 的含量减少，即增加 UDMA和 TEGDMA 的含量时，，能够增加复合树脂的径向拉伸强度（图 2C）。方程④中看出，复合树脂双键转化率同 BisEMA 和 BisGMA 负相关，当 BisEMA 和 BisGMA 的含量减少，即增加 UDMA 和 TEGDMA 的含量时，1

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【学位授予单位】：第四军医大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：R783.1

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